气相色谱-质谱联用法测定动物组织中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的残留量

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1、!""#年$月色谱’()*!%+(*$!"#$"%&!""#$%&$’!"#$%&%’()*$+,(-!"*(.+/(0*+1"2气相色谱!质谱联用法测定动物组织中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的残留量李)鹏!,)邱月明$,)蔡慧霞$,)孔)莹$,)唐英章$,)王大宁$,)谢孟峡$,!($*中国检验检疫科学研究院,北京$"""!(;!*北京师范大学分析测试中心,北京$""’-()摘要:建立了气相色谱,负离子化学电离源质谱同时测定动物组织中氯霉素(:9;)、甲砜霉素(59;)和氟甲砜霉素(<<)残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,正己烷分配去脂肪,再用<)(%/0/)柱

2、进一步净化,甲苯作为反应介质,用!,",双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(8=5<9),三甲基氯硅烷(5>:=)(体积比为../$)进行硅烷化处理,用间硝基氯霉素(#,:9;)作为内标进行测定。:9;的检测限可达到"0",!?@A?,59;和<<的检测限可达到"0!!?@A?;上述,种药物的标准曲线的线性相关系数均大于"0..。:9;,<<和59;的批内测定的精密度(以相对标准偏差表示)依次为(*(B,$"0%B和’0’B;批间测定的精密度依次为-0%B,!"0-B和$.0$B。回收率为’"0"B&$$$0(B,相对标准偏差为$0!B&$(0%B。该方法前处理步骤简单,

3、处理后杂质干扰少,灵敏度高,适用性强,可用于猪肉及禽类、水产品等多种动物组织中氯霉素类药物残留的检测。关键词:气相色谱,质谱;氯霉素;氟甲砜霉素;甲砜霉素;固相萃取中图分类号:C#(’))文献标识码:9))文章编号:$""",’-$,(!""#)"$,""$%,"())栏目类别:研究论文"#$%&’()*+%,-*’*.$#)(’#+)+/01&+.($21*)#3+&,41#($!21*)#3+&,()56&+./*)#3+&7*,#5%*,#)8)#$(&4#,,%*,9:;(,01.+$(’+<.(21:=>(,,"2*3’.+$*’.:$,!,$,$,$,

4、$,DE;2#?FEGH$2./#?:9EI$/J/"KC+LH/#?59+LH/#?M1"#?$,!N9+LO"#/#?PE->2#?J/"(!$%&’()*)+,-.)#/012(*3),4’0(-(.56-7-(4’(),8)’9’(:!"""#$,%&’(-;#$+(-;/4’,-;<=)*4’(:%)(4)7018)’9’(:!07#-;>(’?)7*’4/,8)’9’(:!""%&$,%&’(-)89,’.(3’:9.271(QR"0Q2S2)(32QT(%7120/.$)7"#2($0Q272%./#"7/(#(T41)(%".312#/4()(:9

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