SNT 2289-2009 进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的测定 液相色谱-质谱 质谱法

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２８９—２００９进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的测定液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉犪犿狆犺犲狀犻犮狅犾，狋犺犻犪犿狆犺犲狀犻犮狅犾犪狀犱犳犾狅狉犳犲狀犻犮狅犾犻狀犮狅狊犿犲狋犻犮狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２００９０２２０发布２００９０９０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２２８９—２００９前言本标准的附录Ａ和附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国浙江出入境检验检疫局负责起草

2、。本标准主要起草人：谢文、奚君阳、陈春、钱艳、陈笑梅。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２２８９—２００９进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的测定液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了化妆品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的液相色谱质谱／质谱测定方法。本标准适用于洗面奶、面霜、爽肤水中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的检测。２方法提要用甲醇提取样品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素，液相色谱质谱／质谱测定和确证，外标法定量。３试剂和材料水为二次蒸馏水。３．１甲醇：高效液相色谱级。３．２甲醇水溶液（２＋８，体积比）∶２０ｍＬ甲醇加水稀释至１００ｍＬ。３．３氯霉素标

3、准品（ｃｈｌｏｒａｍｐｈｅｎｉｃｏｌ，ＣＡＳ号５６７５７，Ｃ１１Ｈ１２Ｃｌ２Ｎ２Ｏ５）：纯度大于等于９９％。３．４甲砜霉素标准品（ｔｈｉａｍｐｈｅｎｉｃｏｌ，ＣＡＳ号１５３１８４５３，Ｃ１２Ｈ１５Ｃｌ２ＮＯ５Ｓ）：纯度大于等于９９％。３．５氟甲砜霉素标准品（ｆｌｏｒｆｅｎｉｃｏｌ，ＣＡＳ号７６６３９９４，Ｃ１２Ｈ１５Ｃｌ２ＮＯ５Ｓ）：纯度大于等于９９％。３．６标准储备溶液：分别称取适量标准品，用甲醇溶解，溶液浓度为１００μｇ／ｍＬ。１℃～４℃冷藏保存。３．７混合标准储备溶液：分别移取适量标准储备溶液（３．６），用甲醇稀释，溶液浓度为１μｇ／ｍＬ。１℃～４℃冷藏保存。３．８混合

4、标准工作溶液：根据需要用甲醇水溶液（３．２）将混合标准储备溶液稀释成标准工作溶液。４仪器和设备４．１高效液相色谱质谱仪：配有电喷雾离子源。４．２旋涡混合器。４．３高速离心机：７０００ｒ／ｍｉｎ。４．４分析天平：感量分别为０．０１ｇ和０．０００１ｇ。４．５离心管。４．６０．４５μｍ有机相滤膜。５测定步骤５．１样品处理称取１ｇ试样（精确到０．０１ｇ）置于５０ｍＬ具塞离心管中，加入２０ｍＬ甲醇，于旋涡混合器上以２０００ｒ／ｍｉｎ，混匀１ｍｉｎ，以６０００ｒ／ｍｉｎ离心５ｍｉｎ，移取１．００ｍＬ。移取１．００ｍＬ（样液Ａ）用甲醇水溶液定容至１０ｍＬ，混匀，过０．４５μｍ滤膜，供液相色谱质

5、谱／质谱仪测定。５．２测定５．２．１液相色谱条件ａ）色谱柱：Ｃ８柱，１５０ｍｍ×４．６ｍｍ（内径），５μｍ或相当者；１犛犖／犜２２８９—２００９ｂ）流动相：甲醇水，梯度洗脱程序见表１；表１流动相梯度洗脱程序时间／ｍｉｎ水／％甲醇／％０３５６５４７５２５５．９７５２５６３５６５８３５６５ｃ）流速：４００μＬ／ｍｉｎ；ｄ）进样量：２０μＬ。５．２．２质谱条件ａ）离子源：电喷雾离子源；ｂ）扫描方式：负离子扫描；ｃ）检测方式：多反应监测；ｄ）雾化气、气帘气、辅助气、碰撞气均为高纯氮气；使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测要求，参考条件见附录Ａ；ｅ）监测离子对见附录Ａ表Ａ．１。５．２．３液

6、相色谱串联质谱测定根据试样中被测样液的含量情况，选取待测物的响应值在仪器线性响应范围内的浓度进行测定，如超出仪器线性响应范围应进行稀释。在上述色谱条件下甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素参考保留时间约为４．５ｍｉｎ、４．９ｍｉｎ和６．１ｍｉｎ，标准溶液的选择性离子流图参见附录Ｂ中图Ｂ．１。５．２．４液相色谱质谱／质谱确证按照液相色谱串联质谱条件测定样品和标准工作溶液，样品中待测物质的保留时间与标准溶液中待测物质的保留时间偏差在±２．５％之内。定量测定时采用标准曲线法测定。定性时应当与浓度相当标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表２规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物

7、。表２定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度／％＞５０＞２０～５０＞１０～２０≤１０允许的相对偏差／％±２０±２５±３０±５０５．２．５空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。６结果计算和表述用色谱数据处理机或按式（１）计算试样中氯霉素或甲砜霉素或氟甲砜霉素含量，计算结果需扣除空白值：犮犻×犞×１０００犡犻＝……………………………（１）犿×１０００式中：犡犻———试样中氯霉素或甲砜霉素或氟甲砜霉素，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犮犻———从