资源描述：
《川芎药材质量标准研究论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、川芎药材质量标准研究论文.freelm×150mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(21∶79),流速为1.0mL/min,检测波长为320nm。结果薄层色谱中斑点清晰,易于识别。高效液相色谱法精密度、重现性良好；阿魏酸在0.0425～0.3825μg范围内有较好的线性关系,平均回收率为97.10%(RSD＝1.31%)。结论本法可有效控制川芎药材的质量。【关键词】川芎；薄层色谱法；高效液相色谱法；质量标准Abstract：ObjectiveToimprovethequalitystan
2、dardforChuanxiongbystudingthemethodofdiscriminatingChuanxiong.MethodsChuanxionginebyHPLC.TheAgilentEclipseXDB-C18(4.6mm×150mm,5μm)obilephaseethanol-1%aceticacidsolution(21∶79),floL/min,detection.ResultsTheTLCspotsdevelopedplyidentical.HPLCethodscanbe
3、usedtocontrolthequalityofChuanxiongeffectively.KeychuanxiongHort.；阿魏酸对照品(供含量测定用,批号0773-9910)、阿魏酸对照品(供鉴别用,批号0773-9001)、川芎对照药材(批号060102)均由中国药品生物制品检定所提供。甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯。2薄层色谱鉴别取本品粉末1g,加乙醚20mL,超声提取20min,滤过,挥干,残渣加乙醇1mL使溶解,作为供试品溶液1。另取川芎对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照
4、薄层色谱法2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB试验,吸取上述2种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(7∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同的蓝色荧光斑点。取本品粉末1g,加稀盐酸15mL,超声提取20min,用乙醚(30、20mL)提取2次,合并乙醚液,滤过,挥干,残渣加乙醇1mL使溶解,作为供试品溶液2。另取阿魏酸对照品适量,加无水乙醇溶解,制成每1mL含1mg的对照品溶液。照
5、薄层色谱法2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB试验,吸取上述2种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(3∶1.5∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,再置氨蒸汽中熏数分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同的深蓝色斑点。3阿魏酸的含量测定3.1色谱条件2AgilentEclipseXDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm)；流动相：甲醇-1%冰醋酸溶液(21∶79)；流速：1.0mL/min；检测波长：3
6、20nm；柱温：30℃；进样量：10μL。理论塔板数按阿魏酸计算应不低于3500。3.2对照品溶液的制备精密称取阿魏酸对照品适量,加甲醇溶解制成每1mL含0.0425mg的对照品贮备液。再精密吸取该贮备液3.0mL,置于5mL棕色容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。3.3供试品溶液的制备取本品适量,研细,称取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入70%甲醇25mL,密塞,精密称定,加热回流30min,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,用微孔滤
7、膜滤过,作为供试品溶液。3.4对照试验按照上述色谱条件,吸取对照品溶液、供试品溶液各10μL,分别注入色谱仪,进行测定。结果供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,有相同保留时间的色谱峰(见图1)。因此,可在此系统条件下对阿魏酸进行定量分析。3.5线性关系考察精密吸取阿魏酸对照品贮备液(0.0425mg/mL)1.0、3.0、5.0、7.0、9.0mL,分别置于10mL棕色量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,制成一组浓度梯度溶液,摇匀,分别精密吸取10μL,注入液相色谱仪,记录峰面积。以对照品进
8、样量(μg)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程为：Y＝－16.4X＋4916.6,r＝0.9995,表明阿魏酸在0.0425～0.3825μg范围内呈良好的线性关系。3.6精密度试验精密吸取同一对照品溶液,按上述色谱条件进行分析,重复进样6次,结果峰面积均值为1243.6,RSD＝0.74%。3.7重复性试验平行制备川芎药材(批号060102)的供试品溶液6份,照“3.1”项下方法进行测定,结果平均含量为0.65mg/g,RSD＝1.01%。3.8稳定性考察精密吸取供试品溶液10
