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1、川芎药材质量标准研究分析论文摘要:目的探讨川芎药材的鉴别方法,完善川芎药材的质量标准。方法用薄层色谱法鉴别川芎药材；以高效液相色谱法测定阿魏酸的含量。选用AgilentEclipseXDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(21∶79),流速为1.0mL/min,检测波长为320nm。结果薄层色谱中斑点清晰,易于识别。高效液相色谱法精密度、重现性良好；阿魏酸在0.0425～0.3825μg范围内有较好的线性关系,平均回收率为97.10%(RSD＝1.31%)。结论本法可有效控制川芎药材的质量。关键词:川芎
2、；薄层色谱法；高效液相色谱法；质量标准Abstract：ObjectiveToimprovethequalitystandardforChuanxiongbystudingthemethodofdiscriminatingChuanxiong.MethodsChuanxionginebyHPLC.TheAgilentEclipseXDB-C18(4.6mm×150mm,5μm)obilephaseethanol-1%aceticacidsolution(21∶79),floL/min,detection.ResultsTheTLCspotsde
3、velopedplyidentical.HPLCethodscanbeusedtocontrolthequalityofChuanxiongeffectively. KeychuanxiongHort.；阿魏酸对照品(供含量测定用,批号0773-9910)、阿魏酸对照品(供鉴别用,批号0773-9001)、川芎对照药材(批号060102)均由中国药品生物制品检定所提供。甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯。 2薄层色谱鉴别 取本品粉末1g,加乙醚20mL,超声提取20min,滤过,挥干,残渣加乙醇1mL使溶解,作为供试品溶液[1]。另取川芎对
4、照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述2种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(7∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同的蓝色荧光斑点。取本品粉末1g,加稀盐酸15mL,超声提取20min,用乙醚(30、20mL)提取2次,合并乙醚液,滤过,挥干,残渣加乙醇1mL使溶解,作为供试品溶液[2]。另取阿魏酸对照品适量,加无水乙醇溶解,制成每1mL含1mg的对照品溶液。照薄层色
5、谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述2种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(3∶1.5∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,再置氨蒸汽中熏数分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同的深蓝色斑点。 3阿魏酸的含量测定 3.1色谱条件[2] AgilentEclipseXDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm)；流动相：甲醇-1%冰醋酸溶液(21∶79)；流速：1.0mL/min；检测波长：320nm；柱温：30℃；进样量：10
6、μL。理论塔板数按阿魏酸计算应不低于3500。 3.2对照品溶液的制备 精密称取阿魏酸对照品适量,加甲醇溶解制成每1mL含0.0425mg的对照品贮备液。再精密吸取该贮备液3.0mL,置于5mL棕色容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。 3.3供试品溶液的制备 取本品适量,研细,称取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入70%甲醇25mL,密塞,精密称定,加热回流30min,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,用微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。 3.4对照试验 按照上述色谱条件,吸取对
7、照品溶液、供试品溶液各10μL,分别注入色谱仪,进行测定。结果供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,有相同保留时间的色谱峰(见图1)。因此,可在此系统条件下对阿魏酸进行定量分析。 3.5线性关系考察 精密吸取阿魏酸对照品贮备液(0.0425mg/mL)1.0、3.0、5.0、7.0、9.0mL,分别置于10mL棕色量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,制成一组浓度梯度溶液,摇匀,分别精密吸取10μL,注入液相色谱仪,记录峰面积。以对照品进样量(μg)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程为：Y＝－16.4X＋4916.6,r＝0
8、.9995,表明阿魏酸在0.0425～0.3825μg范围内呈良好的线性关系。 3.6精密度试验 精密吸取同一对照品溶液,按上述色谱条件进行分析,
