hplc法测定红霉素明胶微球的含量论文

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1、HPLC法测定红霉素明胶微球的含量论文伍善广杨帆潘育方黄慧李桃【摘要】目的建立红霉素明胶微球中红霉素含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为DIKMAC18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm)，流动相为0.1mol/L磷酸二氢铵（三乙胺调节至pH6.5）乙腈（体积比67∶33），流速1mL/min；检测波长210nm。结果红霉素质量浓度在0.0992～0.4960mg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系，r=0.9999；平均回收率为100.1%，RSD=0.95％(n=9)。结论本文方法可用于红霉素明胶微球的含量检测。【关键词】红霉

2、素明胶微球；高效液相色谱法；紫外分光光度法Abstract:ObjectiveToestablishanHPLCmethodfordeterminingthecontentoferythromycininthegelatinmicrospherescontainingerythromycin.MethodsDIKMAC18column(5μm,250mm×4.6mm)columnplebyusingthemobilephaseconsistingof0.1mol/Lammoniumdihydrogenphosphate(adjusttopH6.5

3、ine)acetonitrile(67∶33).ThefloL·min-1andthedetection.ResultsThecalibrationcurveg·mL-1forerythromycin(r=0.9999).Therecoverythroughthecolumnethodissimple,rapidandaccurateforthecontentanalysisoferythromycininthegelatinmicrospheres.Keyycin；gelatinmicrospheres；HPLC红霉素(erythromyci

4、n)是临床上应用广泛的抗生素，是治疗支原体肺炎、军团菌肺炎的首选药物［1］，但在体内分布广泛.freel,250mm×4.6mm)；流动相：0.1mol/L磷酸二氢铵（三乙胺调节pH6.5）乙腈（体积比67∶33）；流速1mL/min；检测波长：210nm。2.2溶液的配制精密称取红霉素标准品49.6mg置50mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,制成质量浓度为0.992mg/mL的标准品溶液。精密称取红霉素明胶微球172.3mg(约相当于红霉素23mg),充分研磨，显微观察微球完全破坏后，置于容量瓶中加流动相至刻度，超声30min，放冷,用流

5、动相定容至刻度，摇匀，0.45μm微孔滤膜过滤，制成供试品溶液。精密称取空白明胶微球172.4mg,充分研磨，按“供试品溶液”制备方法制成阴性对照溶液。2.3系统适应性及方法专属性试验在选定的色谱条件下，分别注入红霉素标准品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液，结果见图1。红霉素拖尾因子为1.26、保留时间约13.1min，理论塔板数按红霉素计算不低于1000，与其他组分可基线分离，阴性样品不干扰样品测定。2.4标准曲线分别精密量取标准品溶液1、2、3、4、5mL置10mL量瓶中,.freelg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系。2.5稳定性试验取供

6、试品溶液在室温放置,分别于0、2、4、6、8、10h进样,记录色谱峰峰面积,RSD为0.86%，表明样品溶液在10h内稳定。2.6精密度试验取对照品溶液,于10h内不同时间重复进样5次，记录色谱峰峰面积,RSD为1.41%，表明精密度良好。2.7回收率试验精密吸取已知浓度的红霉素明胶微球溶液9份，加入一定量的红霉素对照品，配制成高、中、低3种质量浓度的溶液，按“2.2”项方法制成供试液，进样测定，计算回收率,结果平均回收率为100.1%，RSD值为0.95%（n=9）。2.8重复性试验取同一批微球(批号：20060809)5份，按“2.2”项方法

7、制成供试液，进样，记录色谱图，计算红霉素含量的RSD为1.2％，表明重复性良好。2.9样品的测定取6批样品，按“2.2”项方法制成供试液，进样测定。并同时按紫外分光光度法进行检测［5］，测定结果见表1。采用统计软件SAS9.0对2种方法的测定结果进行配对资料两样本均数t检验，统计分析结果见表2。从表2可见，2种方法的测定结果差异无显著性(P=0.85,P0.05)。表1紫外分光光度法和高效液相色谱法的测定结果比较表2统计分析结果【