hplc测定抗敏鼻炎灵胶囊中麻黄碱的含量

《hplc测定抗敏鼻炎灵胶囊中麻黄碱的含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、HPLC测定抗敏鼻炎灵胶囊中麻黄碱的含量作者：钟晓明张静娇潘爱娟冯春荣黄真【摘要】建立抗敏鼻炎灵中麻黄碱含量测定HPLC方法。［方法］色谱条件：色谱柱：DiamonsilTM（钻石）C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢--钾溶液（含0.2％三乙胺，用磷酸调PH值至2.7）=（5∶95），流速为1.0ml/min，检测波长为210nm，柱温30℃。［结果］盐酸麻黄碱线性范围0.2148～2.148μg/ml，r=0.9999；平均回收率为98.85％，RSD＝2.95％。［结论］该方法简便，准确，重

2、现性好，可作为测定抗敏鼻炎灵中麻黄碱含量的方法。【关键词】抗敏鼻炎灵胶囊；盐酸麻黄碱；HPLCAbstract：［Objective］ToestablishamethodfordeterminationofEphedrineHydrochlorideinKMBYLcapsulesbyHPLC.［Methods］TheDiamonsilTMC18（250mm×4.6mm，5μm）columnobilephaseobilephase：acetonitrine-0.02mol·L-1potassiumdihydrogenphosphate（0.2%

3、triethylamine,adjustedingpHto2.7l·min-1.Thedetection.ThecolumntemperatureL-1ofEphedrineHydrochloride（r=0·9999）.Theaveragerecoveryethodissimpleaccuratereproducible.ItcanbeusedforthequalitycontrolofKMBYLCapsules.　　KeyadzuLC10AT高效液相色谱仪，SPD10AVP紫外检测器，浙江大学N2000色谱工作站。盐酸麻黄碱对照品（编

4、号07149402）（中国药品生物制品检定所）。甲醇、乙腈为色谱纯（美国Tedia公司），水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。抗敏鼻炎灵胶囊（批号：20051003～0051012）由浙江中医药大学中药资源工程重点实验室制备。　　2方法与结果　　2.1色谱条件系统适用性　　色谱柱：DiamonsilTM（钻石）C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（含0.2％三乙胺，用磷酸调PH值至2.7）=（5∶95），流速为1.0ml/min，检测波长为210nm，柱温30℃。理论板数按盐酸麻黄碱计算，不

5、低于3000。在此条件下，盐酸麻黄碱与其它组分均能达到基线分离。　　2.2对照品液的制备　　精密称取盐酸麻黄碱对照品5.37mg，加甲醇制成每1mL中含盐酸麻黄碱53.7μg的溶液，摇匀，即得。　　2.3供试品液的制备　　取抗敏鼻炎灵胶囊内容物2g，精密称定，置蒸馏瓶中，加水10mL，NaCl7.5g混匀，加入20％NaOH溶液150mL，蒸馏，收集馏出液145ml，用1.0mol/L的HCl溶液调PH值，使馏出液呈弱酸性，最后用蒸馏水定容至150ml，吸取2ml过膜，作为供试品溶液。　　2.4阴性对照液的制备　　按处方比例及工艺，制备缺麻黄

6、的阴性对照样品，再按供试品溶液的制备方法制备阴性样品溶液。　　2.5线性关系考察　　取盐酸麻黄碱对照品溶液53.7μg/ml，精密吸取4，10，20，30，40μl注入液相色谱仪，记录峰面积，得到以盐酸麻黄碱进样量（μg）为横坐标，以峰面积积分值为纵坐标的标准曲线，并得到回归方程：Y＝2427745X+72674，r＝0.9998。盐酸麻黄碱在进样量为0.2148～2.148μg范围内具有良好线性关系。　　2.6精密度试验　　精密吸取同一供试品溶液20μl，重复进样5次，测得盐酸麻黄碱峰面积的RSD为0.39%（n＝5），说明仪器性能良好。　

7、　2.7稳定性试验　　取同一供试品溶液，分别于0，1，2，4，8，12，24h进样20μl，按上述色谱条件测定，记录色谱峰面积，RSD为0.97％，说明供试液在24h内稳定。　　2.8重现性试验　　取同一批号样品（批号：20051006），按供试品溶液的制备方法平行制备6份，按上述含量测定方法测定并计算盐酸麻黄碱含量，结果盐酸麻黄碱的平均含量为1.313mg/g，RSD=2.78%（n＝6），表明本方法重复性较好。　　2.9回收率试验　　精密称取已知含量的样品（批号：20051006）9份，精密加入盐酸麻黄碱对照品适量，按上述色谱条件测定含量

8、并计算回收率，结果见表1。表1加样回收率（略）　　2.10样品测定　　取10批样品，按供试品溶液的制备方法制备，每批平行制备3份，分别精密吸取对照品溶液和样品溶液各