gc法测定喉痛消炎丸中冰片的含量论文

gc法测定喉痛消炎丸中冰片的含量论文

ID:25329185

大小:54.50 KB

页数:5页

时间:2018-11-19

gc法测定喉痛消炎丸中冰片的含量论文_第1页
gc法测定喉痛消炎丸中冰片的含量论文_第2页
gc法测定喉痛消炎丸中冰片的含量论文_第3页
gc法测定喉痛消炎丸中冰片的含量论文_第4页
gc法测定喉痛消炎丸中冰片的含量论文_第5页
资源描述:

《gc法测定喉痛消炎丸中冰片的含量论文》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库

1、GC法测定喉痛消炎丸中冰片的含量论文唐尹萍唐江涛杨梅马利【摘要】目的:建立喉痛消炎丸中冰片的含量测定方法。方法:以水杨酸甲酯作内标物,采用毛细管气相色谱法:毛细管色谱柱PEG-20M(30mx0.53mm,1.00um)为分析柱;FID氢火焰检测器;柱温为125℃。结果:本法的平均回收率为98.04%,RSD为1.0%(n=6);测得本品含冰片7.81%,RSD为0.96%(n=6)。结论:采用本法测定冰片的含量具有快速、准确、重现性好的特点,可作为喉痛消炎丸的质量控制标准之一。【关键词】喉痛消炎丸;毛细管气相色谱法;冰片本

2、品由牛黄、冰片、珍珠、蟾蜍、青黛、百草霜、雄黄这7味药组成,具有清热解毒,消炎止痛之功效.freelx0.53mm,1.00um),FID检测器,CH-1高纯氢气发生器,CA-2型静音无油空气泵。1.2样品与试药喉痛消炎丸为武汉中联药业集团股份有限公司生产。对照品为冰片,内标为水杨酸甲酯,溶剂为乙酸乙酯,试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件柱温:125℃,holdtime:25min。分流进样,分流比30:1,流速3ml/min。进样口(black)温度为180℃,压力为20.8KPa。检测器温度为250℃,载气:N2

3、,燃气(H2)流速:35.0ml/min,助燃器(air)流速:350ml/min。2.2内标溶液的制备[1]取水杨酸甲酯适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含22.54mg的溶液,作为内标溶液的贮备液。2.3冰片对照品溶液的制备[1]取冰片对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含20.15mg的溶液,作为对照品的贮备液。2.4供试品的预处理取喉痛消炎丸适量,研碎,精密称取本品0.17g,置于10ml容量瓶中,加入内标贮备液1ml,精密加入乙酸乙酯至刻度,放入超声波清洗仪中超声震荡30min,摇匀,过滤,弃去初滤液,

4、收集续滤液作为供试品溶液[2]。2.5校正因子的测定精密吸取冰片对照品贮备液1ml,精密加入水杨酸甲酯内标液1ml,置10ml量瓶中,加乙酸乙酯至刻度(相当于冰片浓度为2.254mg/ml,.freelg/ml)。摇匀,吸取1ul注入气相色谱仪,连续进样6次,以峰面积计算冰片的平均校正因子。得平均校正因子1.536,RSD=0.54%(n=6)。数据结果见表1。2.6标准曲线的绘制精密吸取冰片对照品贮备液0.10ml,0.20ml,0.50ml,1.00ml,1.50ml,2.00ml分别置于10ml量瓶中,精密加入内标液各

5、1ml,加乙酸乙酯置刻度,配成系列浓度的冰片对照品溶液。各取1ul注入气相色谱仪,分别记录冰片及水杨酸甲酯峰面积的响应值,并以冰片的浓度比为横坐标,以冰片与水杨酸甲酯的峰面积比为纵坐标绘制标准曲线[3],得回归方程为:Y=0.6887X+3.1038×10-3,r=0.9998,说明两比值之间呈良好的线性关系。结果见表2。2.7精密度实验取样品溶液,在本文的色谱条件下,连续进样6次。结果表明,精密度良好。结果见表3。2.8稳定性实验测取校正因子用的冰片与内标的混合液,在本研究的色谱条件下于当天测定5次,以后的两天内每天测定2

6、次,一共进样9次,测得冰片与内标的峰面积响应值RSD为1.1%(n=9)。表明对照品与内标混合液配制后在3天内稳定。结果见表4。表1校正因子的测定表2线性关系考察结果表3精密度的考察表4稳定性的考察2.9重现性实验取本品按样品溶液制备方法制得5份供试品,分别测定其含量。结果见表5。2.10加样回收实验取本品约0.08g,精密称定,共6份,分别加入冰片标准品贮备液0.20,0.30,0.40ml,精密加入水杨酸甲酯溶液(贮备液)1ml,加乙酸乙酯至刻度,参照2.9制备共试液,依法测定,计算回收率。结果见表6。表5重现性考察表6

7、加样回收实验2.11样品测定取样品4批,每批各5分,每份约0.17g,精密称定,参照供试品溶液的制备方法制备,进样1ul,结果见表7。表7样品测定3讨论3.1柱温的选择柱温低有利于分配,有利于组分的分离。但柱温过低有可能在柱中冷凝,或者传质阻力曾加,使色谱峰扩张甚至是拖尾。在实验的过程中,发现柱温降到一定值之后,虽然分离度变好,但是对称性越来越差,所以挑选了一个比较折中的柱温。柱温高,虽然有利于传质,但分配系数变小不利于分离。在实验过程中,发现柱温越高,分离度越差,但是高柱温减少了分析时间。本法采用125℃的柱温,分离度均能

8、达到1.5以上。3.2样品的预处理本法采用超声波处理,由于处方中为挥发组分,所以样品处理时水浴温度不宜过高。由于直接用溶剂溶的时候提取不完全,故用超声提取30min以保证有效成分提取完全。3.3溶剂的选择在查找文献的过程中,发现溶剂有两种:乙酸乙酯和无水乙醇。用两种溶剂分别对样品进行与处理

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文

此文档下载收益归作者所有

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文
温馨提示:
1. 部分包含数学公式或PPT动画的文件,查看预览时可能会显示错乱或异常,文件下载后无此问题,请放心下载。
2. 本文档由用户上传,版权归属用户,天天文库负责整理代发布。如果您对本文档版权有争议请及时联系客服。
3. 下载前请仔细阅读文档内容,确认文档内容符合您的需求后进行下载,若出现内容与标题不符可向本站投诉处理。
4. 下载文档时可能由于网络波动等原因无法下载或下载错误,付费完成后未能成功下载的用户请联系客服处理。