肝脂平胶囊中芍药苷的提取工艺研究

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1、肝脂平胶囊中芍药苷的提取工艺研究【摘要】目的考察肝脂平胶囊中芍药苷的最佳提取工艺。方法通过正交实验，以芍药苷的含量和干膏收率为指标，考察加水量、煎煮时间、煎煮次数对提取效果的影响。结果肝脂平胶囊中芍药苷的最佳提取工艺为加水10倍，煎煮3次，1h/次。结论最佳工艺稳定，提取率高。【关键词】芍药苷高效液相色谱提取工艺正交设计　　Abstract:ObjectiveTooptimizethepreparationprocessofpeoniflorininGanzhipingCapsules.MethodsTh

2、eoptimumpreparationprocessentasindexes.Thechieffactorsinfluencingtheextractionefficiencysachasthecontentofthetimesofaddedeofextractionandtimesofboilingumtechnicalconditionesamountofesandboiling1heachtime.ConclusionPeoniflorincontentethodisreliable，accurat

3、eandeasytooperate.　　Keym×250mm，5μm）；Mettler十万分之一电子分析天平；RE-52AA旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；超声波清洗器（华南超声设备厂）；DZF-6020型真空干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；芍药苷对照品均购自中国药品生物制品检定所；试剂均为分析纯。赤芍等购自武昌区药材公司，姜黄购自广西，经鉴定均为正品。　　2方法与结果　　2.1方法赤芍、海藻采取传统的水提工艺，以芍药苷为考察指标，影响提取率较大的因素可能有：加水量、提取次数、提取时间、浸泡时间等。

4、将浸泡时间和吸水量单独考虑，把加水量、提取次数、提取时间设置到正交水平表中，共有3个因素。各设3个水平，其因素水平设置见表1。表1赤芍、海藻水提因素水平（略）　　考虑各因素的交互作用，选用L9（34）进行正交实验。　　按处方比例，取赤芍饮片和海藻9份，每份50g，置1000ml圆底烧瓶中用可调温电热套加热回流提取，按表1中各实验号因素水平的要求进行处理，以干膏量和总干膏中芍药苷的含量为考察指标，结果见表2～4。　　2.2色谱条件色谱柱为ZorbaxSB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相为甲

5、醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（40∶65）；流速1ml/min；检测波长230nm；柱温35℃；灵敏度0.08AUFS。　　2.3测试溶液的制备　　2.3.1对照品溶液的配制精密称取经P2O5减压干燥器中干燥36h的芍药苷对照品12.66mg于25ml容量瓶内，加甲醇20ml后超声处理20min使溶解，放至室温，加甲醇定容至刻度。　　2.3.2药材溶液的制备称取赤芍粗粉0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量。浸泡4h，超声处理20min，放至室温，再称定重量，用甲醇补足

6、损失的重量，摇匀，滤过，即得。　　2.3.3供试品溶液的制备取赤芍和海藻提取的干膏适量，精密称定，置25ml容量瓶内，精密加入甲醇20ml后超声20min使溶解，放至室温，加甲醇定容至刻度。进样前均用0.45μm微孔滤膜过滤。　　2.4标准曲线的制备用微量进样器分别取已配好的对照品溶液3，4，5，6，7，8μl注入高效液相色谱仪，测定峰面积，根据进样量和测得的峰面积计算标准曲线（附HPLC图1～3）。经计算得回归方程：Y=1990.2X－698.1（r=0.99999，n=6）。这一结果显示芍药苷的进样量

7、与峰面积在1.519～4.051μg范围内具有良好的线性关系。　　2.5稳定性实验吸取供试品溶液，用20μl定量环间隔一定时间（2h）进样，连续测定5次。实验结果表明，芍药苷在8h内基本稳定，记录各峰面积，RSD=2.04%。　　2.6精密度实验用20μl定量环进芍药苷对照品溶液，按上述色谱条件，重复进样5次，测定峰面积并计算其相对标准偏差，RSD=0.97%，结果表明精密度较好。　　2.7回收率实验采用加样回收法，取适量样品，加入芍药苷适量，按上述色谱条件测定，计算回收率。平均回收率为99.15%，RS

8、D=2.53%。结果表明，本方法具有良好的回收率。　　2.8结果统计与分析结果统计见表2～4。从方差分析表和正交试验结果可以看到，三因素中，对干膏量的影响大小依次为C>B>A，且C3>C2>C1；B3>B2>B1；A3>A2>A1，其中仅C因素对干膏量有显著影响（F=72.1055）。三因素对干膏中芍药苷总量的影响大小依次为C>B>A，且C3>C2>C1；