商陆药材中商陆皂苷甲的含量测定论文

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1、商陆药材中商陆皂苷甲的含量测定论文王瑞，李文艳，赵森淼，侴桂新，王峥涛【摘要】目的建立商陆药材中商陆皂苷甲的高效液相色谱（HPLC）分析方法。方法采用UltimateAQ-C18（4.6mm×250mm，5μm）色谱柱，以乙腈-0.02%磷酸（32∶68）为流动相，流速1.0ml/min.freel，柱温30℃。结果商陆皂苷甲在1.0～7.0μg呈良好的线性关系，r=0.9999，平均回收率为99.1%（RSD=2.7%）。8批不同产地商陆药材中商陆皂苷甲的质量分数在0.25%～0.62%。结论方法简单、重复性好，可用于商陆药

2、材的质量控制。【关键词】商陆；陆皂苷甲；高效液相色谱法Abstract：ObjectiveTodevelopaquantitativemethodfordeterminationofesculentosideAinRadixPhytolaccae.MethodsThesamplesateAQ-C18(5μm，4.6mm×250mm)columnelutedobilephase.Flol/minandthedetection.ResultsThecalibrationcurvedifferentareasinedandtheco

3、ntentsofesculentosideAinRadixPhytolaccae0.25%to0.62%.ConclusionThemethodissimple,.freelericanaL.的干燥根，具有逐水消肿、通利二便、解毒散结之功效［1］。商陆中主要含有商陆皂苷活性成分，具有抗炎、免疫增强、抗肿瘤等多种药理作用，其中以商陆皂苷甲含量最高［2，3］。现行《中国药典》标准中商陆项下仅见药材性状和显微鉴别，无专属性指标成分用于该药材的质量控制。商陆皂苷甲的含量测定方法文献报道较少，仅见双波长薄层扫描法和高效液相色谱法（HPL

4、C-ELSD）［4，5］，但效果不佳。因此，本文建立了商陆中商陆皂苷甲的HPLC-UV含量测定方法，并对不同产地样品进行测定。1仪器与试药高效液相色谱仪（日本岛津公司，包括四元泵、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器、工作站）；乙腈（色谱纯，德国Merck公司）；水（纯净水）；其它试剂均为分析纯（国药集团化学试剂有限公司）。商陆皂苷甲对照品由上海中药标准化研究中心制备（纯度98%）。实验所用商陆药材由上海中药标准化研究中心吴立宏副研究员收集并鉴定，标本保存在上海中药标准化研究中心。2方法与结果2.1色谱条件UltimateAQ

5、-C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm）；流动相为乙腈－0.02%磷酸（32∶68）；检测波长203nm；流速1.0ml/min；柱温30℃；进样量20μl。理论板数按商陆皂苷甲峰计算应不低于3000。对照品和样品的HPLC图见图1。2.2对照品溶液的制备取商陆皂苷甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每毫升含150μg的溶液，即得。2.3供试品溶液的制备取样品粉末（过3号筛）约1g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加80%甲醇20ml，称定重量，加热回流1h，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液

6、，即得。2.4线性关系考察取商陆皂苷甲对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释至刻度，制成0.2006mg/ml的对照品溶液，按上述色谱条件测定，分别进样5，10，15，20，25，30，35μl，以对照品含量（X）为横坐标，峰面积（Y）为纵坐标，得回归方程为Y=633210X+1828.3，r=0.9999，商陆皂苷甲在1.0～7.0μg呈良好的线性关系。2.5检测限和定量限取对照品溶液，用甲醇依次稀释制成系列浓度由高到低的溶液，测得商陆皂苷甲的检测限（S/N=3）为10.0ng，定量限（S/N=10）为24.1ng（RSD=

7、2.2%）。2.6精密度实验取同一供试品溶液，在上述色谱条件下连续进样6次，测得商陆皂苷甲色谱峰面积的RSD为0.4%，仪器精密度良好。2.7重复性实验取同一样品粉末6份，精密称定，按“2.3”项下操作，在上述色谱条件下进样测定，测得商陆皂苷甲色谱峰面积并计算含量，RSD为0.9%。2.8稳定性实验取样品粉末约1g，精密称定，按“2.3”项下操作，在上述色谱条件下，分别于0，1，2，4，8，12，24，36，48，72h进样分析，测得商陆皂苷甲色谱峰面积的RSD为0.9%，表明供试品溶液在72h内稳定。2.9回收率实验取已知含

8、量的商陆样品9份约0.5g，精密称定，分别按已知量的50%、100%和150%3个水平加入商陆皂苷甲对照品，按“2.3”项下操作，在上述色谱条件下进样测定。结果见表1。表1商陆皂苷甲加样回收率实验结果（略）2.10样品测定分别取商陆样品粉末约1g，精密称定，按“2.3”项下操