高效液相色谱法测定盐酸溴己新片的含量论文

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1、高效液相色谱法测定盐酸溴己新片的含量论文刘素英冯素香黄国稠李小青【摘要】目的建立高效液相色谱法测定盐酸溴己新片的含量。方法色谱柱：AlltimaC18柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相:乙腈0.05mol·L-1磷酸盐缓冲液（含0.2％三乙胺，pH=3.0）（体积比30∶70），流速1.0mL·min-1，检测波长为249nm。结果盐酸溴己新在66.0～96.4μg·mL-1浓度范围内线性良好（r＝0.9999，n＝5）,平均回收率为98.85％(RSD=0.60％,n＝6）。结论本法快速、简便、准确，重复性好。【关键词】高效液相色谱法；盐酸溴己新；含量测定

2、Abstract:ObjectiveToestablishamethodforcontentdeterminationofbromhexinehydrochlorideintablets.MethodsBromhexinehydrochlorideinthetabletsaC18（4.6mm×150mm，5μm）columnobilephaseposedofacetonitrile0.05mol·L-1phosphatebuffer(30∶70,finalpH3.0adjustedine).ThefloL·min-1.ResultsCalibrationgraphL-

3、1.Theaveragerecoveryofbromhexinehydrochlorideethodissimple,rapidandreproducible.Keyhexinehydrochloride盐酸溴己新是一种临床上常用的祛痰药.freelaC18柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相：乙腈0.05mol·L-1磷酸盐缓冲液（含0.2％三乙胺，pH=3.0）（体积比30∶70）；检测波长249nm，流速1.0mL·min-1，进样量20μL。色谱图见图1。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取10.6mg盐酸溴己新对照品，置25mL量瓶中，

4、加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL至10mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，用0.45μm的微孔薄膜滤过，即得质量浓度为84.80μg/mL的对照品溶液。2.2.2供试品溶液的制备精密取样品0.15g，置于50mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL至10mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，0.45μm的微孔薄膜滤过，即得。2.2.3空白溶液的制备将不含被分析成分的盐酸溴己新辅料混合均匀后，精密称取93.9mg到50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。图1HPLC图谱略2.3线性关系考察分别精密吸取对照品溶液4、8、10、16、20

5、μL,进样测定峰面积。以色谱峰峰面积（A）为纵坐标,对照品进样量（m）为横坐标,绘制标准曲线并进行线性回归,得回归方程：A＝27251m-120995（r＝0.9999，n＝5），结果表明,盐酸溴己新的进样量在66.0～96.4μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性范围是33.92～169.6μg·mL-1。2.4精密度试验取同一对照品溶液，按上述色谱条件，连续进样6次，每次20μL，测定峰面积，结果峰面积的RSD为0.59％，表明精密度良好。2.5稳定性试验取同一供试品溶液，分别于制备后0、2、4、8、12、16、24h进样，按上述色谱条件测定，峰面积的RSD为0.

6、71％。说明盐酸溴己新样品溶液在24h内基本稳定。2.6重复性试验分别取同一批供试品,按“2.2.2”项下方法重复制备样品6份,.freelg，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，按上述色谱条件进行测定，计算回收率，结果见表1。表1盐酸溴己新回收率试验结果（略）2.8样品测定分别精密称取3批样品,按“2.2.2”项下方法制备,按上述色谱条件进行测定，结果见表2。表2盐酸溴己新片的含量测定结果（略）3讨论3.1本实验通过对盐酸溴己新对照品溶液进行紫外扫描（190～400nm），得到紫外吸收图，结果发现盐酸溴己新在249nm处有最大吸收峰，故选择249nm为检测波长。3

7、.2实验中曾考察过甲醇冰醋酸水溶液、乙腈冰醋酸水溶液、甲醇磷酸盐缓冲液、乙腈磷酸盐缓冲液等不同的流动相系统，结果发现乙腈磷酸盐缓冲液（0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液加0.2％三乙胺溶液，用磷酸调节pH为3.0）（体积比30∶70）为流动相时，盐酸溴己新的峰形好，赋形剂也不干扰其测定。本法测定盐酸溴己新的含量，回收率高，呈良好线性，重复性良好，符合定量分析要求。3.3同时对相同3批样品按中国药典［1］中的紫外分光光度法进行测定,结果平均标示量分别为101.3%、101.8%、98.6%,RSD分别为1.36%、1.82%、1