正交实验法优选复方消经痛胶囊中黄芪的提取工艺研究论文

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1、正交实验法优选复方消经痛胶囊中黄芪的提取工艺研究论文李兰芳，李存满，张勤增【关键词】黄芪甲苷；,,.freelalExtractionTechnologyofAstragalusmembranaceus(Fisch.)Bge.inXiaoJingtongCapsulebyOrthogonalDesignMethodAbstract:Objective:Tooptimizethealcohol-extractionprocessforastragalusmembranaceus(Fisch.)Bge.inXiaoJingtongcapsule.Methods:Theextrac

2、tionprocessumalcohol-extractingconditionesamountof70％alcoholforthreetimesandeachfortethodissimple,stable,andsuitableforindustrialproduce.Keyembranaceus(Fisch).Bge.)为处方中的君药,主要有效成分为皂苷和多糖。主要功能益气补中，补气固表。黄芪皂苷甲(AstragalosideIV)有镇痛、镇静作用［1］。黄芪尚有增强免疫功能、抗衰老等多种功效，与本品功能密切相关。对于复方药中黄芪的功能主治不同，提取方法各不相同。文献报

3、道提取方法有水提法［2，3］、醇提法［4，5］等。本品为胶囊剂，既要考虑尽量保留有效成分又限制出膏率不能太高，拟选用乙醇提取的方法。本实验以醇提浸膏得率、黄芪甲苷含量为考察指标，采用正交实验对乙醇浓度、加醇倍数、提取时间和提取次数进行探讨，筛选最佳提取工艺。1仪器与材料试验仪器与试剂：CS-9301PC双波长薄层扫描仪(日本岛津）；定量毛细管（美国（Drummond）；硅胶G高效板（烟台化学工业研究所）；其余试剂为AR级；黄芪甲苷对照品（中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用），批号：781-200109；黄芪药材购自河北神威中药饮片有限公司。经鉴定为豆科植物膜夹黄芪Ast

4、ragalusmembranaceus(Fisch)Bage.的干燥根；其余试剂均为分析纯。2方法与结果2.1正交实验设计以乙醇作为溶剂提取黄芪中的有效成分，影响提取率的主要因素有：所加乙醇的浓度，加醇倍数，提取时间和提取次数。结合文献和预示结果，以上4个因素为考察因素，每个因素设立3个水平(表1)，采用L9（34）正交设计，考察醇提浸膏得率和提取物中黄芪甲苷含量，权重系数分别为0.3和0.7，综合评价提取工艺的条件。因素水平见表1。2.2浸膏得率的测定分别准确称取黄芪150g，按表1设定的方案进行回流提取，滤过，滤液合并，回收乙醇，浓缩并定容至250ml。精取50ml，置已

5、干燥恒重的蒸发器中，水浴蒸干，再于105℃干燥3h。置干燥器中冷却30min，迅速称重，按下式计算浸膏得率，结果见表2。浸膏率(%)=×20cm）105℃活化30min，置干燥器中备用；展开剂：氯仿甲醇水（16∶7∶2）10℃以下放置过夜的下层液；展距14cm。2.3.2薄层扫描条件扫描方式：双波长反射法锯齿扫描，检测波长λs=530nm，λR=650nm；线性参数SX=3。2.3.3对照品溶液的制备精密称取在105℃干燥至恒重的黄芪甲苷对照品2.0mg加甲醇制成1.0mg/ml的溶液，即得。2.3.4供试品溶液的制备从上述定容至250ml的溶液中各取5.0ml加水至20ml

6、，分别用水饱和的正丁醇提取3次（15，10，10ml），合并提取液，用氨试液提取2次，每次20ml，弃去氨液，再将正丁醇液蒸干，残渣加5ml水溶解，通过D101大孔树脂柱（柱1.5×12cm）先用50ml水洗脱，弃水洗液，再用30ml40%甲醇洗脱，弃40%甲醇洗脱液，继用70%甲醇50ml洗脱，收集此洗脱液，水浴蒸干，用甲醇溶解并定容至2ml的量瓶中，按薄层扫描法［6］测定黄芪甲苷的含量。结果见表2。2.4结果分析由表2可知，以浸膏得率为考察指标，由表中极差值大小显示，各因素作用主次为D＞A＞C＞B，最优工艺为A1B1C3D3，说明乙醇浓度越低，加醇倍数越多，提取时间越长，

7、提取次数越多，浸膏得率越高。以黄芪甲苷含量作为考察指标，极差值大小显示，各因素主次则为A＞D＞C＞B，最优工艺为A3B1C3D3。说明，乙醇浓度越高，加醇倍数越多，提取时间越长，提取次数越多，黄芪甲苷含量越高。实际生产中应尽量提高有效成分的含量，据此原则确定了综合评分标准。综合评分结果显示，各因素主次则为D＞C＞A＞B，最佳工艺为：A3B1C3D3，即加8倍量80%乙醇，回流提取2h，共提取3次为黄芪提取工艺的最佳条件。2.5工艺验证实验为考察优选出的提取工艺条件的稳定性，按该工艺条件重复实验3次，分别