正交实验法优选清热利咽胶囊提取工艺

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1、正交实验法优选清热利咽胶囊提取工艺作者：余凌英,张丹,胡慧玲,连晓晓【摘要】目的考察清热利咽胶囊水煎煮工艺条件。方法以加水量、煎煮时间和煎煮次数3个因素进行正交实验,以没食子酸含量和浸膏收率为评价指标综合评分,确定清热利咽胶囊的最佳提取工艺条件。结果清热利咽胶囊的最佳提取工艺为：加10倍量水，煎煮3次，每次1.0小时。结论清热利咽胶囊提取工艺合理、可行。【关键词】清热利咽胶囊；正交实验；提取；没食子酸；HPLC【Abstract】ObjectiveToinvestigatethepreparationconditions

2、forQingreLiyancapsule.MethodsTheorthogonalexperimenteandthedecoctionfrequeney,andpositegradingeasuredbythegallicacidcontentandextractionratetodeterminebestpreparationconditionsforQingreLiyancapsule.ResultThebestpreparationconditionsofQingreLiyancapsuleis:10timeso

3、fesfordecoction,1hoursforeachtime.ConclusionThepreparationconditionsofQingreLiyancapsuleisreasonableandfeasible.【Keyent；preparation；gallicacid；HPLC　清热利咽胶囊为临床经验方，由余甘子、桔梗、麦冬等药物组成，具有清热泻火、生津利咽作用，主要用于口干咽燥，咽喉干痒疼痛等症状。根据处方中药物性质，结合生产实际，采用水煎煮法进行提取。拟采用正交实验方法，以没食子酸含量和浸膏收率为评价

4、指标进行综合评分，优选清热利咽胶囊提取工艺。现将研究结果报告如下。1实验材料、试剂和仪器材料与试剂药材购于成都市荷花池中药材市场，经检测符合《中国药典》2005年版一部有关的规定。没食子酸(批号110831200302，供含量测定)，中国药品生物制品检定所提供。乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。仪器岛津LC10A高效液相色谱仪；赛多利斯BP211D电子天平。2实验方法与结果2.1实验设计根据处方中药物主要有效成分的性质，选择采用水煎煮提取，并对提取有较大影响的加水量、煎煮时间、煎煮次数三个因素进行考察，

5、每个因素选择3个水平，用(L9（34）)正交表安排实验。因素水平见表1.由于余甘子是君药，没食子酸是其中的主要有效成分之一，因此选择没食子酸为主要评价指标，浸膏收率作为辅助评价指标，采用综合评分方法对提取条件进行评价。2.2实验方法称取饮片9份，按正交设计方案，进行煎煮提取，浓缩定容至500ml，备用。表1实验因素水平表2.2.1浸膏收率的测定［1］分别精密量取水煎液50ml于已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴浓缩至干，置烘箱中105℃干燥3h，取出，置干燥器中冷却30min，精密称重，计算浸膏收率。2.2.2没食子酸含量测定

6、［2］①色谱条件：用18烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈0.1%磷酸（7∶93）为流动相；检测波长为273nm；柱温40℃；流速1ml/min；理论塔板数按没食子酸峰计算不低于2500.②对照品溶液的制备：取没食子酸对照品，精密称定，加甲醇制成0.04mg/ml的溶液作为对照品溶液。③供试溶液的制备：分别取正交实验的药液5ml于25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，振摇均匀，再精密吸取1ml于10ml量瓶中，甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。④缺余甘子阴性样品的制备：称取缺余甘子的处方量药材，同上述方法制成

7、余甘子阴性供试溶液。⑤标准曲线制备：取对照品溶液，分别精密吸取1、2、4、6、8、10ml至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，分别进样10μl，按上述色谱条件测定峰面积。以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，进行回归，得线性方程Y=2011966.99X+9713.16，r=0.9999，结果表明，进样量在0.040～0.400μg之间呈良好的线性关系。⑥测定：分别精密吸取正交实验样品溶液及对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定没食子酸峰面积，计算含量。2.3实验结果与分析以食子酸的含量与浸膏收率为评价指标，没食子酸的

8、含量代表提取物中有效成分的含量，应作为工艺评价的主要指标，权重系数为0.8；浸膏收率高低也在一定程度反映提取的效果，特别是大生产中具有意义，故权重系数为0.2.实验结果与数据分析（见表2、3）。方差分析结果表明，各因素对提取的影响顺序为：C＞A＞B，表明因素C和A影响较大，即加水量和煎煮次数对提取效果有显著影响，最佳