QBT 2407-1998 化妆品中D-泛醇含量的测定

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1、QB/T2407一1998前言本标准是按GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》进行编写。本标准是根据D-泛醇水解后，与荧胺反应，生成强荧光性的衍生物，该衍生物能用分光光度计测定的原理而制定的。本标准由国家轻工业局行业管理司提出。本标准由全国化妆品标准化中心归口。本标准起草单位:上海市日用化学研究所。本标准主要起草人:林燕、韩梅芳、甘平平。中华人民共和国轻工行业标准QB/'e2407一1998化妆品中D一泛醇含f的测定范围本标准规定了化妆品中D一泛醇含量侧定的

2、紫外分光光度法。本标准适用于化妆品中D-泛醉的侧定，当本方法有干扰时，建议采用高效液相色谱法侧定。本标准定量检出D-泛醇的最低限为0.03%.2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T8170-1987数值修约规则3原理D一泛醉在一定温度下与酸会发生水解，水解产物在PH(8-9)的介质中与荧胺反应，生成强荧光性的衍生物，该配合物可用吸收波长380nm-390nm的可见分光光度计测

3、定.4试荆分析中应使用分析纯(AR)试剂，试验用水应用燕馏水或相当纯度的水。4.1荧胺一乙脯液(Fluorescamine-Acetontrile)O.4mg/mL准确称取荧胺0.0400g于烧杯中加少量乙精，移人100mL容f瓶，用乙脑稀释至刻度，摇匀，待用。4.2翻酸盐级冲溶液(Boratebuffer)O.6mol/L称取翻酸约35g，用燕馏水稀释至1L，在pH计上用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8.0士0.1.4.3盐酸(GB/T622)0.5mol/L乙醉溶液移取浓盐酸42mL于1L的95%乙醉中，即得0

4、.5mol/L盐酸一乙醉溶液。4.4D一泛醉标准溶液。.2mg/mL精确称取D-泛醉(经干操2.OOOg，用95%乙醉定容至100mL。摇匀后再吸取lOmL于100mL试管中，加人0.5mol/L盐酸一乙醉溶液80mL,置于(85士2)℃的水浴中加热30min,取出冷却，移人100mL容量瓶中，用95%乙醇稀释至刻度。移取25mL上述溶液于250mL容f瓶中，用95%乙醉稀释至250mL.5仪路5.月..分光光度计:波长范围200nm-500nma5八了‘恒温水浴摘。乐咋﹂pH计:分度值0.02,5泥﹃容量瓶:100,

5、250,1000mL,‘︺烧杯:100,250mL.国家轻工业局1998一11一25批准1999一06-0MEQB/T2407一19985.6移液管:1,2,25mL.57刻度试管:10,looms。58分析天平:分度值0.0001g.6测定步骤6.1标准曲线的绘制准确移取D一泛醉标准溶液0,1,2,3,4mL于10m1刻度试管中(相当。.0,0.2,0.4,0.6,0.8mg),分别用移液管移人4ml荧胺液后，用硼酸盐缓冲液稀释至lOmL刻度。摇匀，用lcm比色皿在387nm处测得吸光度，并绘制吸光度对浓度的标准曲线

6、。6.2样品制备准确称取样品log(准确至士。.0002g，样品中含D一泛醉1%左右)，于looml刻度试管中，置于80C左右水浴中加热约30min。取出冷却后，加入。.5mol/L盐酸一乙醉80ml.再放入(85士2)℃水浴中加热30min后。取出冷却，移入l00ml容量瓶中，用95写乙醇定容，摇匀，若出现混浊，离心后，取出清液待用。已3测定移取试液。.1mL-0.3mL于lOmL刻度试管中，以下按6.1步骤进行。通过标准曲线计算D一泛醇含量e4结果的表示样品中D-泛醇含量按式(1)进行计算:D-泛醉含量(%)一C-

7、XXl1oo0/0V0X100(1)式中:C标准曲线上查得相当于D一泛醇的量，mg;m一样品质量，9;V一移取试液量,mL.所得结果按GB/T8170修约用两位小数表示。7精密度两次平行测定结果之差不大于平均值的loge