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1、HPLC法测定红穿破石中大黄素的含量论文.freelm×150mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25)为流动相,检测波长为285nm。结果大黄素在0.0063～0.063μg范围内呈良好的线性关系(r＝0.9999),平均回收率为102.0%,RSD＝1.58%(n＝6)。结论本法简便,准确,可用于红穿破石中大黄素的含量测定。【关键词】红穿破石；大黄素；高效液相色谱法Abstract：ObjectiveToestablishaHPLCmethodfordeterminingemod
2、ininRadixetCaulisVentilaginisleiocarpae.MethodsStationaryphasem×150mm,5μm),mobilephaseethanol-0.1%phosphoric(75∶25),detection,floL/minandcolumntemperatureodin(r＝0.9999).Theaveragerecoveryofemodinethodisrapidandaccurate.Itcanbeappliedtocontrolthequali
3、tyofRadixetCaulisVentilaginisleiocarpae.Keyodin；HPLC红穿破石为鼠李科植物翼核果VentilagoleiocarpaBenth.的干燥根和老茎,主产于广西等地1,.freelm×150mm,5μm)；流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25)；流速：1.0mL/min；检测波长：285nm；柱温：30℃；进样量：10μL。理论板数按大黄素计算应不低于3000。在此色谱条件下,红穿破石样品能够达到基线分离(见图1)。2.2对照品溶液的制备精密称取
4、大黄素对照品适量,加甲醇制成每1mL含大黄素6.3μg的溶液,作为对照品溶液。2.3供试品溶液的制备取红穿破石粉末适量,取0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50mL,称定重量,超声30min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,滤液用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,作为供试品溶液。2.4线性关系的考察分别精密吸取大黄素对照品溶液(6.3μg/mL)1、2、4、6、8、10mL,置于10mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,各进样10μL,连续进样2次,测定峰
5、面积。以对照品进样量(μg)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程：Y＝4172.28A＋0.46,r＝0.9999,结果表明,大黄素在0.0063～0.063μg范围内呈良好的线性关系。2.5精密度试验取大黄素对照品溶液,各重复进样6次,测定峰面积,结果大黄素峰面积值为265.8、268.5、265.8、268.3、267.9、267.7,RSD＝0.4%。表明具有较好的精密度。2.6重现性试验取同一批的样品6份,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,测定大黄素峰面积,结果为222.
6、2、223.9、222.0、225.2、223.7、222.6,RSD＝0.5%。表明该法重现性良好。2.7稳定性试验取同一供试品溶液,分别于配制后0、4、8、12h,依法测定峰面积,结果RSD＝0.25%,表明样品溶液在12h内基本稳定。2.8加样回收率试验取已知大黄素含量的红穿破石粉末约0.2g,平行称取6份,分别精密称定,各加入一定量的大黄素对照品,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,在所确定的HPLC条件下进行测定。按上述色谱条件测定峰面积,计算回收率。结果大黄素的平均加样回收率为102
7、.0%,RSD＝1.58%,说明该方法准确可靠。见表1。表1大黄素回收率测定结果（略）2.9样品测定取红穿破石样品,按“2.3”项下方法操作,在上述色谱条件下进行含量测定。结果见表2。表2样品含量测定结果(略)3讨论大黄素标准品在紫外分光光度计扫描下,最大吸收波长为225、285、435nm,在选定的流动相下,其中波长为285nm时,大黄素的峰最高,附近没有杂质峰,基线平稳。故选定285nm为检测波长。本试验首次采用HPLC法对广西产道地药材红穿破石的主成分大黄素进行含量测定。大黄素具有抗炎、抑
8、菌、利尿、利胆等药理作用,这进一步证实民间常用于尿路感染、急慢性肾炎、肾结石的治疗是有一定道理的。本试验仅考察广西等10个地区的红穿破石,且不同产地的红穿破石的大黄素含量差异较大,桂林产的红穿破石的大黄素含量最高,同一株植物根的含量最大,约为茎的2倍。这些差异可能是由药材的产地、生长环境、采收期不同等原因造成。【
