hplc法测定连翘败毒丸中大黄素和大黄酚的含量论文

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1、HPLC法测定连翘败毒丸中大黄素和大黄酚的含量论文【摘要】目的：建立连翘败毒丸的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：SHIMADZUVP-ODS（250mm×4.6mm,5um），流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（80：20，V/V），流速：1.0ml·min-1，检测波长：254nm，柱温：30℃。结果：大黄素在10.13～250.8μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.9996）；平均加样回收率为96.2%，RSD=1.2%（n=6）；大黄酚在10.00～250.0μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.99

2、98）；平均加样回收率为96.7%，RSD=1.3%（n=6）。结论：该方法简便易行.freelinationthecontentofEmodinandChrysophanolinLianqiaobaiduPillsbyHPLCLIYa-rongETHOD:TheshimadzuVP-ODSC18(250mm×4.6mm,5um)obilephaseethanol-0.1%phosphoricacidsolution(80:20),.freelntemperature.theflol·min-1.RESULTSThelinear

3、rangesofemodinandchrysophanoll-1(r=0.9996)and10.00～250.0μg·ml-1(r=0.9998)respectively,theaveragerecoveries(n=6)ethodissimpleandaccurate,itcanbeusedforqualitycontroloflianqiaobaiduPills.【Keyodin;chrysophanol;determination连翘败毒丸为《卫生部药品标准》第二十册（中药成方制剂）收载的品种，由连翘、金银花、大黄、苦地丁

4、、天花粉等19味中药组成，具有清热解毒，散风消肿之功效。临床用于脏腑积热、风热湿毒引起的疮疡初起，红肿疼痛，憎寒发热，风湿疙瘩，遍身刺痒，大便秘结1。处方中大黄为君药之一，大黄素和大黄酚为其主要有效成分，原标准中无含量测定方法。为了更好地控制制剂的内在质量，本文采用高效液相色谱法测定连翘败毒丸中大黄素和大黄酚的含量，以期为该制剂的质量提供快速、准确的测定方法，现报告如下。1仪器与试药LC－2010C高效液相色谱仪，CLASS－VP色谱工作站，紫外检测器；大黄素对照品（批号：110756-200110），大黄酚对照品（批号：110

5、796-200310），由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用；连翘败毒丸为市售样品（呼伦贝尔哈慈制药厂，规格6g·100粒-1批号：20061201，20061205，20070302）。甲醇为色谱纯；水为超纯水；其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱：SHIMADZUVP-ODS(250mm×4.6mm,5um)；流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（80：20，V/V）；检测波长：254nm；流速：1.0ml·min-1；柱温：30℃。2.2溶液制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷

6、减压干燥12h以上的大黄素对照品和大黄酚对照品各适量，加甲醇制成每1ml含大黄素80μg、大黄酚100μg的混合溶液，作为对照品溶液。2.2.2供试品溶液的制备取重量差异项下的连翘败毒丸，粉碎，混匀，取约1g，精密称定，置烧杯中，加水3ml，置水浴温热并搅拌使溶散，加硅藻土1g，拌匀，置100℃烘箱中，烘干。转移至锥形瓶中，并用水3ml洗涤烧杯及玻棒，洗液并入锥形瓶中，置100℃烘箱中，烘干，精密加入盐酸-乙醇（1：25）混合溶液25ml，称定重量，超声处理（功率300in，置水浴上加热回流2h，放冷，再称定重量，用盐酸-乙醇（

7、1：25）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液2。2.2.3阴性对照溶液的制备取除大黄以外的处方中其余药材的十分之一量，按法制成水丸，再按供试品溶液制备方法，制成阴性对照溶液。2.3专属性试验分别精密吸取供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图（图1）。由图1可见，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有相同保留时间（1.大黄素：8.973min；2.大黄酚：13.

8、486min）的色谱峰，阴性试验无干扰。2.4线性关系考察精密吸取对照品贮备液（大黄素：1.003mg·ml-1，大黄酚1.000mg·ml-1）各适量，分别置于10ml量瓶中，加甲醇定容，配成浓度分别为大黄素：10.13、50.65、100.3、150.4、2