正交实验优化牛蒡子的提取工艺论文

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1、正交实验优化牛蒡子的提取工艺论文卢来春，张蓉，周世文，蒋学文【关键词】牛蒡子；牛蒡苷；正交设计［摘要］目的：优选牛蒡子乙醇提取的最佳工艺。方法：采用L9（34）正交试验筛选醇提工艺条件，用HPLC法测定牛蒡苷的含量。结果：牛蒡子的最佳醇提条件为：乙醇浓度70％，加8倍溶剂量，回流3次，回流时间1h。结论：采用本工艺牛蒡子的活性成分牛蒡苷提取率达95.43%.freelizationofthetechnologyofextractingchemicalconstituentsfromfructusarctiibyorthogonalexperimentaldes

2、ign［Abstract］Objective:Tooptimizethetechnologyofextractingchemicalconstituentsfromfructusarctii.Methods:HPLCentaldesignizetheconditionsoftheethanolextractiontechnology.Results:TheconditionsoftheethanolextractiontechnologyofextractingtheconstituentsfromFructusarctiiesofextraction.Con

3、clusions:ODSC18色谱柱（5μm，4.6mm×250mm）；流动相为甲醇∶水（1∶1.1）；测定波长280nm；流速1mL/min；进样量10μL。2.2对照品溶液的制备精密称取在五氧化二磷干燥器中减压干燥24h的牛蒡苷对照品13.92mg，精密称定，置25.0mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为556.8μg/mL的牛蒡苷对照品贮备液，于冰箱4℃保存备用。2.3线性范围考察分别精密量取对照品贮备液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0mL，置10mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，照上述色谱条件，进样10μL，记录色谱图，以样

4、品浓度C为横坐标，峰面积A为纵坐标，绘制标准曲线，计算得回归方程为：A=36369+211719.6C，r=0.9993，线性范围为0.557～4.456μg。3牛蒡子提取方法的选择各取牛蒡子药材100g，石油醚脱脂后，分别按水煮、水煮醇沉及70%乙醇回流提取法处理（加溶媒量8倍，提取时间1h，提取两次），浓缩，以牛蒡苷含量为指标测定，结果见表1。由表1可知，70％乙醇回流提取牛蒡苷效果最好。表1不同提取方法牛蒡苷含量的比较略3.1醇提正交实验3.1.1因素水平的确定根据醇提法的常规，选择了乙醇浓度、回流次数、提取时间、溶媒用量为考察因素，每个因素选三个水平，

5、以牛蒡苷含量为考核指标，按L9（34）正交实验表设计实验，其正交实验因素水平表见表2。表2因素水平表水平略3.1.2正交实验方法称取牛蒡子适量，石油醚脱脂后，分别按正交因素表制备各样品，滤过，浓缩至每毫升含0.5mg牛蒡子，并精密吸取各正交实验样品1mL，挥去乙醇，分别用甲醇溶解至2mL，摇匀，滤过，备用。3.1.3牛蒡苷含量测定分别吸取上述各样品溶液10μL注入高效液相色谱仪，依法测定牛蒡苷的含量，结果见表3，方差分析见表4。表3正交试验安排表及试验结果（略）表3可知，因素C的极差最小，数据处理时作为最小误差项。由表4值可知，各因素对牛蒡子醇提工艺影响的程度

6、依次为：B、A、D、C，即因素B对牛蒡子醇提工艺有较大影响，因素A其次，因素D再次之，而因素C的影响不大。根据直观分析，乙醇浓度90%，回流提取3次，每次2h，加8倍溶剂量为最佳工艺，但是为了节省大生产成本和操作的方便，选定了牛蒡子醇提工艺为：A2B2C3D2，即乙醇浓度70％，回流3次，回流时间1h，加8倍溶剂量。表4方差分析表误差来源略3.1.4验证实验称取牛蒡子500g，共计3份，石油醚脱脂后，每次加8倍70％乙醇，每次1h，回流3次，重复3次，测定牛蒡子中牛蒡苷的含量，试验结果见表5。结果表明，采用本工艺牛蒡苷收率较高，重现性好，工艺稳定，成本较低，满

7、足大生产的要求。表5牛蒡子醇提验证实验结果略4讨论牛蒡苷是牛蒡子的主要成分之一，具有很强的药理作用，故本研究选择牛蒡苷的含量作为醇提正交工艺研究的评价指标。根据国家食品药品监督管理局的要求，在新药研究中应根据药物的理化性质对药材的提取工艺进行优化，以确保有效成分充分提尽，达到去粗取精的目的。因素C对醇提工艺的影响最小，故采用回流1h工艺，以节省生产成本。本试验表明，乙醇浓度70％，回流3次，回流时间1h，加8倍溶剂量为牛蒡子提取稳定可行的最优工艺。