五鹤续断中总皂苷的提取工艺优化论文

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1、五鹤续断中总皂苷的提取工艺优化论文【摘要】目的研究五鹤续断中总皂苷的提取分离工艺。方法以提取方法、提取时间和提取溶剂为因素，采用L9（34）进行正交实验。结果超声提取优于索氏提取和微波提取，甲醇优于乙醇和双蒸水。结论用甲醇作为提取溶剂，采用超声波提取1h，总皂苷提取效率较高。【关键词】五鹤续断总皂苷提取工艺超声波正交实验Abstract:ObjectiveTostudytheextractionandseparationprocedureoftotalsaponinsfromethodsOrthogonalexperimentumfactorsofextractingmethod,.fr

2、eele,etcrespectively.RusultsTheresultsshoethodoreefficientthanthesorbiteextractionmethodandmicroethod.ConclusionTheoptimumconditionsareasfolloethanolasextractingsolvent,ultrasonicethodandextractingtime1hour.Keyent五鹤续断属于川续断科植物Dipsacusasper，因其产地以湖北鹤峰县、五峰县为主，是川续断中的优质品，资源极其丰富.freelin～1h后，于80℃下烘至恒重，将各

3、样品用粉碎机打磨成粉末，过40目筛装于试剂瓶中，贴上标签，贮存于干燥器内备用。1.2仪器与材料1.2.1仪器索氏提取器，756MC-紫外分光光度计，PHS-3C酸度计，SHZ-D循环水式真空泵，电热恒温干燥箱，电子天平（上海天平仪器厂），粉粹机，水浴锅,超声波提取仪，微波提取仪等。1.2.2试剂甲醇，95%的乙醇，乙醚，正丁醇，香草醛，冰醋酸，高氯酸，氢氧化钠，对照品，乙醇，HClO4，浓硫酸，蒽酮，葡萄糖等试剂均为分析纯，提取及试剂用水均为双蒸水。1.3方法1.3.1五鹤续断中总皂苷溶液的制备索氏提取：取样品粉末（过40目筛）2.0g精密称定，置索氏提取器中，加乙醚80ml，加热回流2

4、h，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，置于索氏提取器中，加甲醇80ml，加热提取2h，取甲醇提取液，挥干，残渣加水15ml使溶解，水溶液置漏斗中，用水饱和的正丁醇萃取5次，15ml/次，合并正丁醇萃取液，用1%的氢氧化钠溶液洗涤3次，15ml/次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解，定容于25ml的容量瓶中，待测。超声波提取：精密称取样品粉末2.0g，置15ml具塞管中，精密加入甲醇10ml，密塞，超声60min，放置过夜，精密吸取上清液4ml于离心管中，加入3倍量乙醚，放置使其完全沉淀，离心60min，倾去上清液，加10%盐酸10ml使之溶解，并转入锥形瓶中（少量多次，使完全转入），沸水浴

5、回流2h，过滤得褐色沉淀于滤纸，使沉淀溶解并过滤于10ml量瓶中，用甲醇定容，待测。微波提取法：精密称取样品粉末2.0g，置微波罐中，加入甲醇10ml，密塞，微波提取60min，放置过夜。之后的提取步骤同超声提取法。1.3.2对照品溶液的配置精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的对照品人参皂苷Rb15.0mg，加甲醇溶解定容至10ml，制成每毫升0.5mg的溶液。1.3.3测定波长的选择精密吸取对照品溶液90ml和供试品溶液20ml，分别加入干燥的具塞试管中，水浴挥干溶剂，加入新鲜配制的5%香草醛冰醋酸溶液0.2ml，高氯酸0.8ml，与60℃恒温水浴加热15min，取出，流水冷却2min，加

6、冰醋酸溶液0.2ml，摇匀，随行试剂空白，在上面扫描的最大吸收波长处测定吸收度A。以吸收度为纵坐标，对照品克数为横坐标，绘制标准曲线，求出线性方程为Y=0.2966X－0.0049，R=0.9971，线性可靠，曲线高度显著。1.3.4总皂苷含量的测定总皂苷含量采用紫外分光光度法进行测定。2结果2.1确定提取五鹤续断中总皂苷的最佳工艺用人工种植的3年生五鹤续断根作为实验材料，综合分析提取方法、提取溶剂和提取时间等各因素的影响程度，本实验采用3因素3水平正交实验L9(34)，以确定提取五鹤续断总皂苷的最佳工艺。实验方案设计如表1。表1影响五鹤续断总皂苷提取因素实验水平表（略）根据因素水平表1

7、，按正交实验L9（34）进行提取，分别按照“1.3.1”项的方法分离纯化总皂苷，用紫外分光光度法测定其吸光度，根据线形方程计算出百分含量。结果见表2。由表2分析可知，各因素对五鹤续断总皂苷的得率影响大小为ABC。经直观分析，初步筛选出五鹤续断总皂苷提取工艺的最佳水平组合为A2B3C3，即用甲醇作为提取剂，采用超声波提取3h，总皂苷提取率最大。但考虑到时间对总皂苷的提取率影响不大，从节约能源和缩短周期两方面考虑，在后续实验中均采用提取