越鞠泡腾颗粒剂提取工艺的优化

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时间:2018-11-22

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1、越鞠泡腾颗粒剂提取工艺的优化【摘要】目的优化越鞠泡腾颗粒的提取工艺。方法采用正交实验设计方法,以水为溶媒进行回流提取。采用高效液相色谱(HPLC)法测定回流提取物中栀子苷的含量,并以此作为评价指标对回流提取工艺中的溶媒用量、提取时间及提取次数进行优化。结果较优提取工艺为加入10倍量的水浸泡60min,回流提取30min。结论该提取工艺比较简便,合理可行。【关键词】越鞠泡腾颗粒正交实验提取工艺栀子苷高效液相色谱法  Abstract:ObjectiveTooptimizeextractionprocessforYuejuEffervescentGranules.MethodsThequanti

2、tyofsolvents,time,andnumberforextractionizedbyorthogonaldesignent,thecontentofGradenosideintheextracteasuredbyHPLC.ResultsTheoptimumextractionprocessthatpleinutesesamountofinutes.ConclusionTheextractionprocessissimple,reliableandsuitableforpracticaluse.  Keyl,天津市华北实验仪器公司);DZF-6050真空干燥箱(上海博迅实业有限公司)。

3、  1.2试药  乙腈(色谱纯,天津市北联精细化学品开发有限公司);甲醇(色谱纯,天津市光复精细化工研究所,生产批号20051110);磷酸(分析纯,天津市科密欧化学试剂开发中心);水为重蒸水,乙醇(95%食用乙醇,天津市津酒集团);栀子苷对照品(中国药品生物制品检定所);中药材(天津市中药饮片厂)。  2方法与结果  2.1挥发油的提取[3]    采用水蒸气蒸馏法提取挥发油。将香附、川芎、苍术粉碎成粗粉,加10倍量水浸泡0.5h,提取时间为6h,得到的挥发油为淡黄色透明油状物,具有浓郁清香味。药渣和蒸馏的水溶液留存备用。  2.2神曲活性成分的提取  神曲的活性成分为酵母菌、淀粉酶等,消

4、食化积,助消化。低浓度的乙醇不破坏神曲的活性。通过渗漉,不会因加热而使酵母失活。将神曲捣成小块,用25%乙醇适量浸泡24h后,进行渗漉,渗漉速度为1~3ml/4min。每100g神曲收集流液约400ml。  2.3栀子+提取挥发油后的药渣的提取工艺条件的筛选  2.3.1正交实验设计[4,5]  根据预实验结果,以水作为溶剂进行回流提取,选用L9(34)表进行正交实验,以浸膏中的栀子苷含量作为评价指标,采用高效液相色谱法测定栀子苷含量优化提取工艺。结果见表1。表1提取实验因素水平(略)  2.3.2提取测定液的制备  以原处方量比例(2倍量)称取栀子(捣破外壳)12g,按比例加入提取挥发油后

5、的药渣及蒸馏的水溶液,再加适量水浸泡60min,回流提取,水提液浓缩后,加入95%的乙醇使含醇量达50%,静置过夜,过滤,滤液回收乙醇,减压浓缩并定容至100ml。精密吸取10ml该浓缩液至蒸发皿中,水浴蒸干,得浸膏,研磨成粉。精密称取0.1g浸膏粉,置10ml容量瓶中,用50%甲醇超声溶解,定容,用微孔滤头(0.45μm)过滤后测定其栀子苷含量。  2.3.3栀子苷含量测定方法的确定色谱条件[6]:色谱柱为依利特C18(4.6mm×200mm,5μm);流动相为乙腈-水-磷酸(9∶91∶0.1);检测波长240nm;流速1.0ml·min-1;柱温20℃。线性范围的考察:精密称定栀子苷对照

6、品13.49mg,用50%甲醇溶解后,置10ml容量瓶中,定容,摇匀。精密吸取0.3,0.7,0.9,1.4,1.9,2.3ml对照品溶液,分别加入至5ml容量瓶中定容,得到6组不同浓度的对照品溶液。按上述色谱条件,分别吸取每组对照品溶液20μl进样,测定峰面积积分值(见图1)。用峰面积积分值对进样量进行回归,得线性回归方程:y=1229.10x+125.97(r=0.9999),线性范围为1.62~12.42μg。精密度实验:精密吸取某一浓度的对照品溶液20μl进样,按上述色谱条件连续重复5次,记录所测定栀子苷的峰面积积分值,计算RSD值为0.78%。稳定性实验:取某一提取测定液,按0,2

7、,4,8,24h不同时间间隔进样,测定栀子苷的峰面积积分值,计算RSD值为1.14%,结果表明提取测定液中栀子苷在24h内稳定。阴性对照实验:取阴性提取液(处方中缺栀子药材),按提取测定液的制备方法制备阴性测定液,进样。结果其色谱在栀子苷相应保留时间无峰出现,说明处方中其他成分对测定结果无干扰。见图2。提取液含量的测定:精密吸取各提取测定液20μl,按上述色谱条件依次进样,测得栀子苷峰面积积分值(见图3),计

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