双波长薄层扫描法测定冬凌草片中总黄酮的含量

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1、双波长薄层扫描法测定冬凌草片中总黄酮的含量【摘要】　　目的采用双波长薄层扫描法测定冬凌草片中总黄酮的含量。方法采用日本岛津CS-9301双波长飞点薄层扫描仪，硅胶GF254薄层板，展开剂：醋酸乙酯甲酸水（8∶1∶1），激发波长269nm。结果片剂中其它成分对测定无干扰。总黄酮的点样量（X）在1～6μg范围内与峰面积（Y）线性良好，Y=133.3X+80.416，r=0.9992，n=5,平均回收率是98.67%，RSD=1.50%,实验的精密度、稳定性、重现性都很好。结论该法操作简便，精密度好，结果准确可靠。【关键词】双波长薄层扫描法；总黄酮；含量测定　　Abstr

2、act:ObjectiveTodeterminethetotalflavonoidinRabdosiarubescensTabletsbyTLCS.MethodsTheshimadzuCS-9301TLCscannericacid.ResultsThedeterminationofthetotalflavonoidentethodisrapid,accurateandreliable.　　Keyination　　冬凌草为唇形科香茶菜属植物，又名冰凌草，以地上部分入药。广泛分布于黄河流域及其以南广大地区，主产于河南太行山区。味甘苦，性微寒，具清热解毒、消炎止痛、健胃活血

3、及抗肿瘤之功效［1］。本实验采用双波长薄层扫描法，以芦丁为对照品，对冬凌草片中总黄酮进行了含量测定。　　1仪器与材料　　1.1仪器　　日本岛津CS-9301双波长飞点薄层扫描仪，KQ-100A型超声波清洗器，10cm×20cm硅胶板GF254（上海信谊仪器厂），双槽层析缸。　　1.2材料　　冬凌草（河南济源市济世药业有限公司提供，0.25g/片，批号为20050625，20050724，20060656，20060680，20060945），芦丁对照品（中国药品生物制品检定所），其它试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1对照品溶液的制备精密称取芦丁对照品25mg,置

4、25ml容量瓶中，以80%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，备用。　　2.2供试品溶液的制备　　取冬凌草片4片，研细，精密称重约1.5816g平均片重约（0.3945g），用80%乙醇超声提取2次，30min/次，过滤，合并两次滤液，置100ml容量瓶中，加80%乙醇定容至100ml，摇匀，作为供试品溶液。　　2.3扫描条件的确定　　双波长反射法锯齿扫描：λs=269nm，λR=221nm，SX=3。　　2.4线性关系的考察　　用1μl定量毛细管吸取芦丁对照品溶液各1，2，3，4，5，6μl点于硅胶GF254薄板上，以醋酸乙酯-甲酸-水（8∶1∶1）为展开剂展开，展距约12c

5、m，取出晾干，扫描。以峰面积为纵坐标，以对照品点样量为横坐标，绘制标准曲线，测得回归方程为：Y=133.3X+80.416,r=0.9992。结果表明，冬凌草在1～6μg范围内点样量与峰面积线性关系良好。　　2.5稳定性实验　　吸取对照品溶液及供试品溶液各6μl点于同一硅胶GF254薄板上，按上述条件每隔30min重复扫描测定，持续2h。结果积分值保持不变，性质比较稳定。　　2.6精密度实验　　吸取对照品溶液6.0μl点于同一硅胶GF254薄板上，共5点，依法展开，扫描。结果表明，RSD=1.47%（n=5）［2］。　　2.7回收率实验　　取已知含量的冬凌草样品提取液5

6、ml,加入5mg芦丁对照品，混匀后制成回收液。取回收液2.0μl，对照品溶液1.0μl和3.0μl点在同一块硅胶上，以同法测定，外标二点法定量，计算回收率。结果见表1。表1回收率实验测定结果（略）　　2.8样品的含量测定　　取冬凌草样品溶液6μl，按上述方法依次测定5批样品含量。结果见表2。表2样品含量测定结果（略）　　3结论用双波长薄层扫描法测定冬凌草片中总黄酮的含量，平均回收率达98.67%，RSD为1.50%，且该方法简便，不受辅料等其它成分的影响，准确性高，重现性好，值得推广。【参考