实习论文-工业分析与检验

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1、2012年毕业生实习论文朱自清先生在散文《匆匆》中这样写到：桃花谢了，有再开的时候；杨柳枯了，有再青的时候，聪明的，你告诉我，我们的日子为什么会一去不复返呢？确实，来万华快半年了，这些日子已经悄悄从我的身边匆匆溜走了，它这一去永远不复返。在万华实习期间，我的生活过的比较充实，自己确实学到了不少的东西。我的岗位技能水平和理论知识都得到了提高，同时我的业务水平也得到了显著的提升。在实习期间，在导师的指导下，我对本班的TOC方法进行了改进、对MDI—50二聚体分析方法的建立和方法误差来源进行了分析，并且完成了技术报告。现

2、在我把这两个项目写成实习论文。TOC方法改进实验报告总有机碳(TOC)是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标，常被用来评价有机物的污染程度。TOC与COD相比的其优越性有1，分析成本低；2，较快的分析速度；3，可一次同时测定其他水质指标(TN)；3，低的检出限(ppb)；4，分析高含盐样品(<85g/L)；5，无生态有害物质离子；6，无化学危险品。我们MultiN/C®2100TOC分析仪主要分析就是缩合的排盐水。因其盐分大约在180g/L，所以很难分析COD。在使用MultiN/C®2100TOC分析仪一年

3、多的时间里我们发现缩合排盐水中TOC的含量在25—45mg/L之间，分析时间大约1小时左右，但其仪器的消耗品花费巨大（石英燃烧管，催化剂，石英碎片，石英棉），去年其消耗品大约花费6至7万。因分析成本太高，所以班长决定对排盐水中TOC的分析方法进行优化。本次实验主要从以下几个方面来进行优化：1.TOC分析方法前后比较优化前5ml排盐水样品+5ml0.5mol/L盐酸于30ml小锥形瓶中，用TOC测定仪测定盐水中TOC含量，设置序列进样：空白（纯水）--空白—盐水--空白--空白，每针进样三次，去掉一个偏差较大的结果，

4、读出另两个结果的平均值。优化后5ml排盐水样品+10ml0.5mol/L盐酸于50ml容量瓶中，纯水定容，其余同上。表1-1TOC优化前后方法对比从表1-1可以看出，优化后的方法用10ml的0.5mol/盐酸来酸解，并将处理后的盐水样品定容至50ml，相当于将样品稀释了10倍。2.曲线的优化2.1优化前后线性范围对比：优化前：TOC标准曲线的浓度范围0.5--100mg/L，进样量100uL。优化后：TOC标准曲线的浓度范围1--25mg/L，进样量100uL。一般情况下缩合排盐水中TOC的含量在25—45mg/L

5、之间，我们在优化时考虑保证分析结果在曲线的范围内，并且将范围缩小来解决因浓度范围过广而引起的实验误差。2.2优化后标准曲线的建立。称取1.0627g的邻苯二甲酸氢钾基准，于1L的容量瓶中，用超纯水溶解，加10mL0.5mol/L的盐酸，摇匀，在用超纯水定容并摇匀（此溶液为母液1）。从上述溶液中移取50mL溶液至500mL容量瓶中，加10mL0.5mol/L的盐酸，摇匀，在用超纯水定容至刻度并摇匀（此溶液为母液2）。从母液2中分别移取2mL，5mL，10mL，20mL，50mL至100mL的容量瓶中，用超纯水定容并摇

6、匀，其浓度分别为1.0mg/L，2.5mg/L，5.0mg/L，10.0mg/L，25.0mg/L。图2-1为优化后标准曲线标准浓度（mg/L）峰面积AU标准曲线反算实际浓度（mg/L）1.0194.00.9582.5389.72.6005.0643.04.89310.01234.010.21125.02870.024.928表2-1优化后曲线世纪浓度与标准浓度比较标准曲线对我们的测定非常重要，在整个分析试验过程，为了保证数据的准确性，我们需要定期对曲线进行验证。3.分析方法的改进3.1近期优化前方法数据跟踪优化前

7、的方法相当于将盐水样稀释了2倍，然后用TOC测定仪进行测定，从2011年11月份开始，我班组对该方法测定的TOC值进行了为期三个月的跟踪。以下数据为2011年11月到2012年1月三个月用优化前的方法TOC测定数值。图3-1为2011年11月测定的TOC数值及其RSD值从图3-1可以看出，TOC测定值不是很稳定，但RSD%均在5%以内，说明仪器的稳定性还是不错的，样品的数值除了个别偏大其余都在40左右，本月定下了优化方案。图3-2为2011年12月测定的TOC数值及其RSD值从图3-2可以看出本月测定的TOC数值比

8、较稳定面基本都在40mg/L左右，但是前期（1，2，3，4号）的RSD%5%，在本月初几天更换了一次燃烧管，距离上一次更换不到2个月。图3-3为2012年01月测定的TOC数值及其RSD值从图3-3得出本月的数值显示TOC测定值波动性不大，基本都在30到40质检，工艺比较稳定。同时RSD也很低（均在2%以下）。三个月的数据跟踪可以得出以下结论：1.测定的TO