高效液相色谱法测定不同厂家银黄颗粒中绿原酸的含量论文

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1、高效液相色谱法测定不同厂家银黄颗粒中绿原酸的含量论文王彩芳，黄龙，程茜，代桂丽，张振中，赵昱【摘要】目的建立反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定银黄颗粒制剂中绿原酸含量的方法及测定不同厂家银黄颗粒制剂中绿原酸的含量。方法采用RP-HPLC法检测银黄颗粒制剂中绿原酸的含量，色谱条件：KromasilC18色谱柱，以乙腈－甲醇－0.4%磷酸水溶液（含0.6%三乙胺.freell/min，检测波长327nm，柱温为室温。结果绿原酸在6.23×10-3～100.50×10-3mg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998），平均回收率为98.30%，RSD＝2.35%(n

2、=6)。结论所建立的色谱方法可以简便、准确测定银黄颗粒中绿原酸的含量，重现性较好。各厂家生产的银黄颗粒中绿原酸含量差别较大，有必要建立绿原酸的定量控制方法。【关键词】银黄颗粒；绿原酸；高效液相色谱Abstract：ObjectiveToestablishanHPLCmethodanddeterminethecontentofchlorogenicacidinYinhuangGranulesfromdifferentpharmaceuticalfactories.MethodsRP-HPLCinethecontentofchlorogenicacidinYinhuanggranules

3、.ThecolumnasilC18.Themobilephaseethanol-ine，5∶15∶80),thedetection.Thecolumntemperaturetemperature.ResultsThereg·ml-1,r=0.9998.TheaveragerecoveryatographicmethodestablishedcanbeusedsimplyandaccuratelytodeterminethecontentofchlorogenicacidinYinhuanggranulesandithasgoodrepeatability.KeyasilC18色谱柱，

4、流速1ml/min，检测波长：327nm，柱温为室温，流动相为乙腈甲醇0.4%磷酸水溶液（含0.6%三乙胺）（5∶15∶80）。2.2对照品溶液的制备精密称取恒重干燥的绿原酸对照品2.01mg置10ml容量瓶中，加甲醇溶解定容，摇匀，即对照品贮备液。2.3标准曲线的制备从对照品贮备液中精密量取0.31，0.62，1.25，2.50，5.00ml置10ml容量瓶中，用甲醇稀释，超声溶解后，加甲醇至刻度，即得6.23×10-3，12.46×10-3，25.13×10-3，50.25×10-3，100.50×10-3mg/ml的绿原酸对照品溶液，进样20μl/次，以峰面积为纵坐标，对照

5、品浓度为横坐标，进行线性回归，得方程为：Y=20870X-61.1880，r=0.9998。结果表明在6.23×10-3～100.50×10-3mg/ml范围内，绿原酸浓度与峰面积呈良好的线性关系，其色谱图见图1-a。2.4供试品溶液的制备每厂生产的银黄颗粒制剂同批3个包装袋内各取一份，研细，每份精密称取1g，置100ml容量瓶中，加90ml甲醇超声提取30min，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液即得供试品溶液，每次进样20μl。2.5样品测定结果分别精密吸取各供试品溶液各20μl,按上述色谱条件测定,结果见表1，其色谱图见图1-b。吸取20μl色谱甲醇

6、溶剂，进样，其作为空白对照，色谱图见图1-c。2.6精密度实验精密吸取上述对照品溶液20μl,重复进样5次,测定峰面积,其相对标准偏差RSD=2.17%,表明仪器精密度良好。2.7稳定性实验取表1中序号14供试品溶液20μl,从0h开始每间隔1.5h按上述色谱条件测定1次，测定6次,其相对标准偏差RSD＝2.52%,结果表明7.5h内稳定。2.8重现性实验按拟定的含量测定方法,..毕业取表1中序号14的样品制备5份供试液,测定绿原酸的含量,结果5份含量RSD＝1.18%，重现性良好。表15个厂家银黄颗粒中绿原酸含量测定结果（略）2.9回收率实验取表1中序号15所取样品(绿原酸含量7.

7、39％)，精密加入一定量的绿原酸对照品,按供试品制备与测定方法,按上述色谱条件,平行做6次,平均回收率为98.30%，RSD＝2.35%。3结果本品为中药复方制剂,成分较为复杂,采用HPLC测定方中金银花中的主要成分绿原酸的含量,结果表明方法简单、灵敏度高、重现性好,所测结果准确,可用于本制剂的质量控制。本研究测定了5个厂家的银黄颗粒制剂，研究结果（见表１）表明，各个厂家生产的制剂所含绿原酸的含量相差较大，每个厂家生产的同批不同包装袋内所含绿原酸的含量相差