枳实药材中总黄酮提取工艺的研究论文

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1、枳实药材中总黄酮提取工艺的研究论文刘文娟，耿秋菊，蔡蓉，姚道鲁【关键词】枳实；,,总黄酮；,,提取工艺；,,正交实验摘要：目的优化枳实总黄酮最佳提取工艺。方法以柚皮苷为对照，用紫外分光光度法在283nm处测定总黄酮含量，以总黄酮含量为指标，应用正交实验，优选枳实总黄酮最佳提取工艺.freelizationoftheExtractingMethodofTotalFlavonoidsfromFrutusaurantiiimmaturusAbstract：ObjectiveTooptimizetheextractionprocedureofthetotalflavon

2、oidsfromFrutusaurantiiimmaturus.MethodsExtractionprocedureeasuredthroughUVspectrophotometryat283nmusingnaringinascontrol,andtheprocedureofremovingimpurityizedextractionprocedureesvolumeoftheaterial,refluxing1.5hfor2times.Theprocedureofremovingimpurityinesvolumeoftheaterial,placed24hf

3、or2times.ConclusionThecontentofthetotalflavonoidsisabove70%.Theprocedureissimpleandfeasible.Theproductioncostislomaturus；Totalflavonoids；Extractionprocedure；Orthogonaltest枳实为常用中药，具有破气消积，化痰散痞的功效。药理毒理研究表明枳实总黄酮提取物对肠平滑肌具有双向调节作用，而且其毒性小，安全范围大，药用价值非常明显，因此，本文对枳实总黄酮的提取、精制工艺进行了研究。1仪器与试药1.1仪器电热

4、套981B型（天津市泰斯特仪器有限公司）；紫外分光光度计UV2550。1.2试药柚皮苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号110722200309)；枳实药材购自河北以岭饮片有限公司，经鉴定为芸香科植物酸橙的干燥幼果；化学试剂除提取用医用酒精外，均为分析纯试剂。2方法根据文献［1］，采用紫外分光光度法测定枳实总黄酮含量。而柚皮苷紫外最大吸收峰与总黄酮相同，分别在283nm处产生最大吸收，且柚皮苷可自中国药品生物制品检定所购买，因此，使用柚皮苷作为总黄酮测定的对照品。2.1标准曲线的测定精密称取柚皮苷对照品5.28mg,置50ml量瓶中,甲醇定容至刻度,.free

5、ll于10ml量瓶中,甲醇定容至刻度,以甲醇为空白,在283nm处测吸收度。得回归方程为:A=0.027C-0.001,r=0.9999。线性范围为5.28～31.68μgml1。2.2供试品溶液制备供试品溶液制备2.2.1枳实药材将枳实药材粉碎成中粉，精密称取200mg，用甲醇定容于50ml容量瓶中，超声提取30min，冷却到室温，加甲醇至刻度，摇匀，过滤，精密吸取续滤液3ml置100ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。2.2.2正交供试品溶液将正交工艺所得的干浸膏，分别精密称取约50mg置25ml容量瓶中，加甲醇定容至刻度，超声15min后冷却

6、至室温，加甲醇至刻度，摇匀，过滤，精密吸取续滤液5ml置100ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，得供试品溶液。3枳实总黄酮提取工艺的研究3.1提取工艺的优化研究柚皮苷是枳实总黄酮的主要组成成分，根据其理化性质，我们使用高浓度乙醇对枳实进行提取。为了控制提取质量，我们用紫外分光光度法在283nm以柚皮苷为对照测定枳实总黄酮的含量，采用正交试验法对其醇提工艺进行优选，获得了最佳条件。3.1.1干浸膏的制备方法称取枳实药材粗粉100g，按要求加入乙醇热回流提取。提取液过滤，转入蒸发皿在水浴锅上蒸发浓缩至稠膏，稠膏经70℃真空干燥，粉碎成末，得干浸膏。3.1.2提取溶媒

7、的考察实验分别用50%，60%，70%，80%的乙醇8倍量对枳实进行提取，热回流2次，2h/次。以出膏率和干浸膏中枳实总黄酮含量为综合考察指标，从而确定正交实验乙醇浓度的水平，其中“出膏率=干膏重/生药量×100%”。结果见表1。表1提取溶媒考察的实验结果（略）从表1可知，选用较高浓度的乙醇提取时，黄酮苷含量较高，出膏率低，易于纯化处理。因此，正交实验选择乙醇浓度60%，70%，80%作为考察的三个水平。3.1.3正交实验根据工艺要求，选定乙醇浓度、乙醇量、提取时间、提取次数作为考察的4个因素，各取3个水平，以出膏率和干浸膏中枳实总黄酮量为综合考察指标，选用L9

8、(34)正交实验表进行实