双氧水中过氧化氢的测定

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1、WORD格式可编辑实验十四过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法【目的要求】1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。【实验原理】H2O2是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂,它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而生成氧气和水,其反应如下:5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2滴定在酸性溶液中进行,反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢,滴入的KMnO4溶液褪色缓慢,待Mn2+生成后,由于Mn2+的催化作用加快了反应速度。生物化学中,也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。在血液中加

2、入一定量的H2O2,由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解,作用完后,在酸性条件下用标准KMnO4溶液滴定剩余的H2O2,就可以了解酶的活性。【仪器试剂】台秤(0.1g)、天平(0.1mg),试剂瓶(棕色),酸式滴定管(棕色,50cm3),锥形瓶(250cm3),移液管(10cm3、25cm3);H2SO4(3mol·dm-3),KMnO4(s),Na2C2O4(s,AR.),双氧水样品(工业)。【实验步骤】1.KMnO4溶液(0.02mol·dm-3)的配制称取1.7g左右的KMnO4放入烧杯中,加水500cm3,使其溶解后,转入棕色试剂瓶中。放置7-

3、10天后,用玻璃砂芯漏斗过滤。残渣和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净,将滤液倒回瓶内,待标定。2.KMnO4溶液的标定精确称取0.15~0.20g预先干燥过的Na2C2O4三份,分别置于250cm3锥形瓶中,各加入40cm3蒸馏水和10cm33mol·dm-3H2SO4,水浴上加热直约75-85℃。趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定,开始时,滴定速度宜慢,在第一滴KMnO4溶液滴入后,不断摇动溶液,当紫红色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn2+产生后,滴定速度可适当加快,近终点时,紫红色褪去很慢,应减慢滴定速度,同时充分摇动溶液。当溶液呈现微红色并在半分

4、钟不褪色,即为终点。计算KMnO4溶液的浓度。滴定过程要保持温度不低于60℃。3.H2O2含量的测定:用移液管吸取5.00cm3双氧水样品(H2O2含量约5%),置于250cm3容量瓶中,加水稀释至标线,混合均匀。专业知识整理分享WORD格式可编辑吸取25cm3上述稀释液三份,分别置于三个250cm3锥形瓶中,各加入5cm3,3mol·dm-3H2SO4,用KMnO4标准溶液滴定之。计算样品中H2O2的含量。四、实验记录与数据处理KMnO4标准溶液浓度(mol/L)混合液体积(ml)2.002.002.00滴定初始读数(ml)第一终点读数(ml)

5、V(ml)平均V(ml)CH2O2(g/L)【思考题】1.用KMnO4滴定法测定双氧水中H2O2的含量,为什么要在酸性条件下进行?能否用HNO3或HCl代替H2SO4调节溶液的酸度?2.用KMnO4溶液滴定双氧水时,溶液能否加热?为什么?3.为什么本实验要把市售双氧水稀释后才进行滴定?4.本实验过滤用玻璃砂漏斗,能否用定量滤纸过滤?5.用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时,酸度过高或过低有无影响?溶液的温度对滴定有无影响?6.配制KMnO4溶液时为什么要把KMnO4水溶液煮沸?配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能使用?7.如果是测定工业品H

6、2O2,一般不用KMnO4法,请你设计一个更合理的实验方案?【附注】1.KMnO4溶液在加热及放置时,均应盖上表面皿。2.KMnO4作为氧化剂通常是在H2SO4酸性溶液中进行,不能用HNO3或HCl来控制酸度。在滴定过程中如果发现棕色混浊,这是酸度不足引起的,应立即加入稀H2SO4,如已达到终点,应重做实验。3.标定KMnO4溶液浓度时,加热可使反应加快,但不应热至沸腾,因为过热会引起草酸分解,适宜的温度为75℃~85℃。在滴定到终点时溶液的温度应不低于60℃。4.开始滴定时反应速度较慢,所以要缓慢滴加,待溶液中产生了Mn2+后,由于Mn2+对反

7、应的催化作用,使反应速度加快,这时滴定速度可加快;但注意不能过快,近终点时更须小心地缓慢滴入。实验十一 高锰酸钾法-双氧水中H2O2含量的测定一、实验目的专业知识整理分享WORD格式可编辑1.了解KMnO4标准溶液的配制和标定方法;2.熟悉KMnO4与Na2C2O4的反应条件,正确判断滴定终点;3.学会用高锰酸钾法测定双氧水中H2O2的含量的原理和方法。二、实验原理市售的高锰酸钾常含有少量杂质,如硫酸盐、氯化物、硝酸盐及MnO2等,因此不能用精确称量的高锰酸钾来直接配制准确浓度的溶液。KMnO4氧化力强,还易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等还原

8、性物质作用;KMnO4能自行分解,其分解反应如下:4KMnO4+2H2O=4MnO2↓+4KOH+3O2↑分解速度随溶液的pH值而改变。

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