高效液相色谱法测定呋锌灌肠液中呋喃唑酮的含量论文

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1、高效液相色谱法测定呋锌灌肠液中呋喃唑酮的含量论文【关键词】呋锌灌肠液；,,呋喃唑酮；,,磺胺嘧啶锌；,,盐酸普鲁卡因；,,高效液相色谱法摘要：目的:建立测定呋锌灌肠液中呋喃唑酮含量的高效液相色谱法。方法:采用HYPERSILODS2色谱柱（200mm×4.6mm,5μm）,0.033mol/L磷酸二氢钾-乙腈（60∶40）为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为367nm。结果:呋喃唑酮在1.016~8.128μg/ml范围内，峰面积与其浓度线性关系良好（r=0.9998),平均回收率为99.0%,重复性实验RSD为1.0%。结论:该法准确、简便、快速、专受性强，灵敏度高，适用于呋锌

2、灌肠液中呋喃唑酮的含量测定。关键词：呋锌灌肠液；呋喃唑酮；磺胺嘧啶锌；盐酸普鲁卡因；高效液相色谱法我院自制制剂呋锌灌肠液主要由呋喃唑酮、磺胺嘧啶锌、盐酸普鲁卡因等药物组成，该灌肠液具抗菌、消炎及促使溃疡面愈合的作用，临床广泛用于溃疡性结肠炎的治疗.freelmit高效液相色谱仪，P680泵，ASI-自动进样器，TCC-100柱温箱，UVD170u检测器，流动相：0.033mol/L磷酸二氢钾-乙腈(60∶40)；流速1.0ml/min,.freel,柱温为室温。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的呋喃唑酮对照品12.7mg，置250ml量瓶中，用沸水溶解放

3、置至室温，用水定容至刻度，摇匀，作对照品溶液。2.2.2供试品溶液的制备精密量取本品2ml，置250ml量瓶中，用沸水溶解放置至室温，用水定容至刻度，摇匀，精密量取2ml，置25ml，用水定容至刻度，摇匀，作供试品溶液。2.2.3阴性样品溶液的制备取不含呋喃唑酮的阴性样品，同供试品溶液制备方法制备。2.3阴性干扰实验在选定的色谱条件下，分别取呋喃唑酮对照品溶液、样品溶液、和缺呋喃唑酮的阴性样品溶液各20μl注入色谱仪，阴性样品在对照品位置无干扰峰。2.4线性范围考察分别精密量取上述对照品溶液0.5，1，2，3，4ml分别置5个25ml量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，制成分别为1.016，2.

4、032，4.064，6.096，8.128μg/ml的对照品溶液。分别进样20μl，以对照品浓度（μg/ml）为横坐标（C），峰面积为纵坐标（A），得回归方程：A=0.6213C+0.1126,r=0.9998；结果呋喃唑酮在1.016~8.128μg/ml范围内，峰面积与其浓度线性关系良好。2.5精密度实验取浓度为2.032μg/ml的对照品溶液，连续进样6次，测定呋喃唑酮峰面积的RSD=0.88%，表明仪器精密度良好。2.6稳定性实验按供试品溶液的制备方法制备样品溶液，分别于0，2，4，6，8，24h各进样一次，样品中呋喃唑酮峰面积的RSD=0.65%。结果表明：供试品溶液在24h内稳

5、定。2.7重复性实验取同一批号呋锌灌肠液5份，按供试品溶液的制备方法制备成5分供试品溶液，按上述色谱条件进行测定，测得呋喃唑酮含量的RSD=1.02%。结果表明重复性良好。2.8加样回收率精密量取已测含量的呋锌灌肠液适量，分别精密加入对照品溶液适量，置100ml量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，滤过。分别进样，测定其含量，计算加样回收率。结果平均回收率为99.0%，RSD=0.59%（n=5）。结果表明本方法回收率良好。2.9样品含量测定取按2.2.1方法制备的对照品溶液和按2.2.2方法制备的供试品溶液各20μl分别进样测定，按外标法计算呋喃唑酮含量应为标示量的90.0%~100.0%。3讨

6、论3.1波长选择呋喃唑酮的最大吸收波长分别为265nm，367nm，呋锌灌肠液中的磺胺嘧啶锌的最大吸收波长分别为210nm，270nm，为提高呋喃唑酮的检测灵敏度，故选用呋喃唑酮的最大吸收波长367nm作检测波长。3.2流动相选择实验中曾用多种流动相对呋锌灌肠中组分的分离情况进行考察。结果以0.033mol/L磷酸二氢钾-乙腈(60∶40)为流动相，呋喃唑酮的峰型好；保留时间适中，其它组分在呋喃唑酮相应保留时间处无干扰，故选其为流动相。本方法分析快速，操作简单，方法回收率高，重复性好，可作为该制剂中呋喃唑酮的含量测定方法。