气相色谱法测定佛山人参再造丸中龙脑的含量论文

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1、气相色谱法测定佛山人参再造丸中龙脑的含量论文【摘要】目的建立气相色谱法测定佛山人参再造丸中龙脑含量的方法。方法采用HP5石英毛细管柱（5%phenylmethylsiloxane）（30.0m×320nm×0.25μm）,柱温为110℃,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,载气为氮气。结果龙脑检测质量浓度在6.875～220.00μg/mL(r=0.9999,n=6)范围内线性关系良好,平均回收率为98.59%(RSD=1.52%)。【关键词】气相色谱法；佛山人参再造丸；龙脑；含量测定Abstract:O

2、bjectiveToestablishamethodforcontentdeterminationofborneolinFoshanrenshenzaizaopills.MethodThesamplen(5%phenylmethylsiloxane,30.0m×320nm×0.25μm)usingnitrogenascarriergas.Thetemperaturesofthecolumn,injectoranddetectorL(r=0.9999,n=6).Theaveragerecoveryandrelativ

3、estandarddeviationofborneolethodissimple,.freelatography;Foshanrenshenzaizaopill;borneol佛山人参再造丸是由人参、人工牛黄、血竭、当归、冰片(合成龙脑)、大黄等组成的复方制剂，具有祛风化淤、活血通络的功效，用于中风、步履艰难、口眼歪斜、手足痉挛、左瘫右痪、筋骨疼痛、半身不遂、言语不清［1］。处方中冰片(合成龙脑)是一味常用药，具有散郁火、清热、消肿等功效。冰片(合成龙脑)主要成分是互为异构体的龙脑和异龙脑，其化学结构无特征紫外吸收

4、，因此薄层扫描法和气相色谱法［2－4］是测定这类化合物较好方法。本文建立气相色谱法测定佛山人参再造丸中龙脑的含量，方法简便，杂质无干扰.freelstatations工作站，FID检测器；CQ250超声波处理器（上海,功率250ethylsiloxane）（30.0m×320nm×0.25μm）,柱温为110℃,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,载气为高纯度氮气,分流比为20∶1，在上述色谱条件下,龙脑、水杨酸甲酯(内标)的理论塔板数均大于40000。龙脑与水杨酸甲酯(内标)的分离度大于2。2.2溶液的制

5、备2.2.1内标溶液的制备精密称取水杨酸甲酯适量,置于1000mL容量瓶中，加入乙醇配制成浓度为0.1300mg/mL的溶液,摇匀,即得。2.2.2对照品溶液制备精密称取龙脑对照品适量，置于100mL容量瓶中，加上述内标溶液溶解并稀释至刻度，制成浓度为0.0900mg/mL的溶液,摇匀,即得。2.2.3供试品溶液的制备取本品剪碎，取约2g，精密称定，加硅藻土2g研碎，置于具塞锥形瓶中，精密加入上述内标溶液25mL，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用乙醇补足减少的重量，取续滤液，即得。2.3测定

6、方法吸取对照品溶液按上述色谱条件注入气相色谱仪，测定龙脑和水杨酸甲酯峰面积，计算校正因子；吸取供试品溶液按上述色谱条件注入气相色谱仪，按内标法计算即得。2.4线性关系考察精密称取龙脑对照品适量，加上述内标溶液稀释至刻度，摇匀，制成浓度为220.00μg/mL龙脑对照品溶液；精密吸取该对照品溶液5mL置于10mL的容量瓶中，加上述内标溶液稀释至刻度，摇匀，制成浓度为110.00μg/mL龙脑对照品溶液；同上逐级用内标液稀释配制6个不同浓度梯度220.00、110.00、55.00、27.50、13.75、6.875μ

7、g/mL的对照品溶液。吸取上述溶液,按上述色谱条件进样，记录其峰面积,并以龙脑质量浓度(ρ)为横坐标,龙脑峰面积与内标峰面积之比(A)为纵坐标,进行线性回归,得回归方程A=0.0124ρ-0.0151(r=0.9999,n=6)。结果表明龙脑检测质量浓度在6.875～220.00μg/mL范围内线性关系良好。2.5阴性干扰的考察取缺冰片的处方，按工艺制成阴性制剂，按“2.2.3”项方法加乙醇超声提取制得阴性对照溶液。分别吸取供试品溶液、对照品溶液、阴性对照溶液按上述色谱条件进样分析。结果表明其他味药及辅料对龙脑测定

8、无干扰,见图1。图1气相色谱图略2.6仪器精密度试验取同一供试品溶液（批号为GC0007）按上述色谱条件重复进样6次，测定龙脑的含量,结果龙脑含量的RSD为1.02%，表明仪器精密度良好。2.7稳定性试验取同一供试品溶液，按上述色谱条件分别于0、1、2、4、6、8h进样测定，计算龙脑峰面积与内标峰面积之比的RSD为1.69%。结果表明供试品溶液在8h之内稳定