hplcelsd法测定甘草中3种甘草皂苷的含量论文

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1、HPLCELSD法测定甘草中3种甘草皂苷的含量论文叶静肖美添，汤须崇，黄雅燕【摘要】目的建立测定甘草药材中甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B含量的方法。方法采用HPLCELSD法，HypersilC18柱(5μm，4.6mm×150mm)，以甲醇乙酸铵水溶液(0.2mol/L)冰乙酸(体积比65∶34∶1)为流动相，流速1.0mL/min，ELSD漂移管温度110℃.freelin。结果甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B的线性范围分别为6.02～120.4，13.22～264.4，6.32～126.4μg/mL(r值分别为0.9996,0.999

2、7,0.9998),平均回收率(n=6)为100.6%，100.8%和99.87%。结论本法简便，重现性好，可用于甘草中甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B含量的测定。【关键词】甘草;甘草皂苷G2;甘草酸铵;乌拉尔甘草皂苷B;HPLCELSDAbstract:ObjectiveoestablishaquantitativemethodfordeterminingthecontentofsaponinG2,ammoniumglycyrrhizinateanduralsaponinBinGlycyrrhizauralensis.MethodHPLCELSDmet

3、hodplesn(5μm,4.6mm×150mm)byusingmethanol0.2mol·L-1ammoniumacetateglacialaceticacid(65∶34∶1)asmobilephase.ThefloL·min-1andthetemperatureofdrifttubein-1.ResultsThelinearrangesofsaponinG2,ammoniumglycyrrhizinateanduralsaponinBL-1,respectivelyandtheiraveragerecoveries(n=6)ethodisconvenie

4、nt,reliableandcanbeusedforanalyzingsaponinG2,ammoniumglycyrrhizinateanduralsaponinBinGlycyrrhizauralensis.Keymoniumglycyrrhizinate;uralsaponinB;HPLCELSD甘草是豆科植物GlycyrrhizauralensisFisch的干燥根茎和根,是常用且重要的中药材,.freeladzuSPD10AVP高效液相色谱仪(配备CBM102色谱工作站)，AlltechELSD2000型蒸发光散射检测器，超纯水器(Milipore)

5、。甘草药材购自江西省樟树药材市场，经本实验室鉴定;甘草皂苷G2、甘草酸铵和乌拉尔甘草皂苷B对照品为本试验室用制备型HPLC分离而得,经IR、MS、1HNMR、13CNMR等手段(方法)鉴定结构，HPLC法测定含量，以峰面积归一化法计算，含量均大于99.0%。乙腈、甲醇(色谱纯，Merck公司)，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱：HypersilC18柱(5μm，4.6mm×150mm);流动相:甲醇0.2mol/L乙酸铵水溶液冰乙酸(体积比65∶34∶1);流速1.0mL/min;柱温为室温;进样量：20μL;

6、ELSD检测器检测参数：漂移管温度110℃;载气(N2)流速2.8L/min。理论塔板数按甘草酸铵峰计算应不低于2000,在此条件下甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B达到基线分离,且各自峰形较好，色谱图见图1。2.2对照品及供试品溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取对照品甘草皂苷G23.01mg、甘草酸铵6.61mg、乌拉尔甘草皂苷B3.16mg，置同一25mL量瓶中加适量甲醇溶解，稀释至刻度，摇匀，即得混合对照品溶液。实验前以0.45μm滤膜滤过，备用。2.2.2供试品溶液的制备取本品粗粉约0.5mg，精密称定，加入约30mL流动相，超声提取3次，每

7、次30min，合并提取液，滤过，放冷，加流动相定容至100mL量瓶中，即得供试品溶液。实验前以0.45μm滤膜滤过，备用。2.3线性试验分别精密量取上述混合对照品溶液0.5、1、2、4、6、8、10mL于10mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，进样20μL。分别以峰面积的积分值为纵坐标，对照品的质量浓度(μg/mL)为横坐标，得3种成分的线性回归方程分别为：甘草皂苷G2：Y=201.1X-79.038(r=0.9996)，线性范围为6.02～120.4μg/mL;甘草酸铵：Y=90.79X-28.499(r=0.9997)，线性范围为13.22～264.4μg