山刺玫根的化学成分研究

山刺玫根的化学成分研究

ID:26348328

大小:51.00 KB

页数:4页

时间:2018-11-26

山刺玫根的化学成分研究  _第1页
山刺玫根的化学成分研究  _第2页
山刺玫根的化学成分研究  _第3页
山刺玫根的化学成分研究  _第4页
资源描述:

《山刺玫根的化学成分研究 》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库

1、山刺玫根的化学成分研究谢晓燕贡济宇王立岩张忠君于春英【摘要】  目的研究山刺玫根的化学成分。方法对山刺玫根95%乙醇提取物的石油醚和氯仿部分进行色谱分离,根据光谱数据和理化性质确定各化合物的结构。结果分离鉴定两个化合物单体,分别为β-谷甾醇(Ⅰ)、齐墩果酸(Ⅱ)。结论化合物Ⅰ为首次从山刺玫根中分离得到。【关键词】山刺玫根;β-谷甾醇;齐墩果酸  Abstract:ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsoftherootofRosadavuricaPall..MethodsTheconstitue

2、ntsoftheCHCl3-solubleandpetroleumether-solubleportionsinthe95%ethanolextracteansofchromatography.poundstherootofRosadavuricaPall..forthefirsttime.  Keyl收集1个流份,共收集35个流份,将其中第20~25个流份洗脱液合并,活性炭脱色,石油醚重结晶得到化合物Ⅰ的粗品,经环己酮-正丁醇反复重结晶得化合物Ⅰ(65mg)。氯仿部分用甲醇溶解加适量硅胶拌样后经硅胶柱色谱,以氯仿-甲醇(10∶0.1~1)梯度洗

3、脱,每500ml收集1个流份,共得到82个流份。其中30~40流份合并后,再经硅胶柱色谱,以氯仿-丙酮(9.5∶0.5)洗脱,所得流份21~27再经制备液相分离得到化合物Ⅱ(50mg)。  2.2结构鉴定  2.2.1化合物Ⅰ白色针晶,mp135~137℃。易溶于石油醚、氯仿。Liebermann-Burchard反应呈阳性。EI-MSM+:414,分子式C29H50O;UV显示在240nm有最大吸收峰。IRνmax(cm-1):3425,为羟基的伸缩振动;2961,2937,2868,2851,为饱和碳氢键的伸缩振动;1466,1383,136

4、7,为饱和碳氢键的弯曲振动;1668,为碳-碳双键的伸缩振动;1054(γC-O-C);839(δ=CH)。13C-NMR(CDCl3、125MHz,ppm)谱中给出29个碳信号,分别为:37.3(t,C-1),31.7(t,C-2),71.8(d,C-3),45.8(t,C-4),140.8(s,C-5),121.7(d,C-6),33.9(t,C-7),31.9(d,C-8),50.1(d,C-9),36.5(s,C-10),21.1(t,C-11),39.7(t,C-12),42.2(s,C-13),56.8(d,C-14),24.3(t,

5、C-15),28.2(d,C-16),55.9(t,C-17),11.8(q,C-18),19.4(q,C-19),36.1(d,C-20),18.8(q,C-21),31.9(t,C-22),18.9(q,C-23),29.7(d,C-24),29.1(t,C-25),19.8(q,C-26),23.0(d,C-27),26.1(t,C-28),12(q,C-29)。1H-NMR(CDCl3、500MHz,J单位Hz)谱具有甾体化合物的氢谱特征,δppm:0.68~2.29间存在连续的峰包,即甾体骨架上为数众多的亚甲基和次亚甲基信号相互重叠而产

6、生。有一个不饱和的CHδ5.35(1H,d)、一个不饱和的含氧碳上的氢δ3.50(1H,m)信号。核磁数据与文献〔4〕报道的β-谷甾醇数据基本一致。综合以上信息,并经与β-谷甾醇标准品共薄层,以石油醚-丙酮-氯仿(4∶1∶0.8)、甲苯-氯仿-丙酮-甲醇(8∶5∶1∶1)为展开剂展开,以20%硫酸乙醇液显色,置110℃烘箱中至斑点显色清晰,结果显示样品在与标准品相应的位置显单一的紫红色斑点。因此确定化合物Ⅰ为β-谷甾醇(β-sitosterol)。其结构式见图1。  图1化合物Ⅰ的化学结构式(略)  2.2.2化合物Ⅱ白色针晶(甲醇),mp308

7、~310℃,可溶于甲醇、乙醇、氯仿、乙醚。Liebermann-Burchard反应呈阳性,三氯甲烷-浓硫酸反应呈阳性,表明该化合物可能为三萜类成分。EI-MSm/z:457(M+H)+,439(100%),411,确定其分子量为456。UV显示在208nm处有较强吸收。IRνKBrMaxcm-1:3402,为羟基的伸缩振动;2949,2926为饱和碳氢键的伸缩振动;1684,为羰基的伸缩振动;1468,1441,1385,为饱和碳氢键的弯曲振动。1H-NMR显示了δ5.15ppm(1H,t,H-12);δ3.3ppm(1H,m,H-3);δ0.

8、67ppm(3H,s)、δ0.71ppm(3H,s)、δ0.84ppm(3H,s)、δ0.86ppm(3H,s)、δ0.87ppm(3H

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文

此文档下载收益归作者所有

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文
温馨提示:
1. 部分包含数学公式或PPT动画的文件,查看预览时可能会显示错乱或异常,文件下载后无此问题,请放心下载。
2. 本文档由用户上传,版权归属用户,天天文库负责整理代发布。如果您对本文档版权有争议请及时联系客服。
3. 下载前请仔细阅读文档内容,确认文档内容符合您的需求后进行下载,若出现内容与标题不符可向本站投诉处理。
4. 下载文档时可能由于网络波动等原因无法下载或下载错误,付费完成后未能成功下载的用户请联系客服处理。