真空蒸馏预富集电感耦合等离子体发射光谱法测定铂论文

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1、真空蒸馏预富集电感耦合等离子体发射光谱法测定铂论文朱茜邓飞跃彭穗杨春玉丘克强【摘要】建立了真空蒸馏预富集电感耦合等离子体发射光谱法测定铅试样中微量铂的方法。在真空条件下，利用Pb和Pt在较高温度下蒸汽压的差别进行分离，富集后的铂溶解制成溶液后进行电感耦合等离子体发射光谱检测，实现了真空密闭回收铅。针对试样的特点，对真空蒸馏方法理论上的可行性进行研究。结果表明：在蒸馏温度为1250K，真空度为30Pa，蒸馏时间为3h条件下，铂的富集分离效果最好.freelg/L，检出限（3σ）为0.0069mg/L，对样品测定的相对标准偏差为1.7%（n=6）。用本方

2、法对样品中加入的铂标准溶液进行了测定，回收率为99.8%～103.0%。本方法简便快速、无污染，已应用于废电路板贵金属冶余物料中铂的测定。【关键词】真空蒸馏预富集；电感耦合等离子体发射光谱；铂；铅AbstractAmethodinationofplatinuminleadsamplesbyICPAESafterseparatedandenrichedbyvacuumdistillation.Undertheconditionofvacuum,platinumandleadcanbeseparatedathightemperaturebecauseoft

3、heirdifferentvaporpressures.TheenrichedplatinuminedbyICPOESafterdissovled,andalsolead.Theoreticalfeasibilityofthevacuumdistillationmethodandtheinfluencefactorssuchastemperature,timeandpressurehavebeenstudied.Theresultsindicatedthatcontentofplatinuminresidueishigherthan99.01%unde

4、rtheconditionsoftemperatureof1250K,pressureof30Paandtimeof3h.Thedetectionlimit(3σ)g/Lg/Landtherecoveryof99.8%－103.0%distillationseparationandenrichment;Inductivecoupledplasmaatomicemissionspectrometry;Platinum;Lead1引言铂具有独特的物理性能及化学性质，广泛应用于现代科技及生产的各个领域。铂在地壳中的含量甚微，二次资源中的铂含量远比自然界岩石矿物

5、中铂的含量高，具有很高的回收利用价值1,2。在二次资源中铂族金属回收研究工作中，需要测定提取铂后剩余物中铂的含量。电感耦合等离子体发射光谱法（ICPＡES）由于具有检出限低、精密度好、干扰水平低、线性范围宽等优点,已成为元素分析中的常用方法3～７，样品涉及环境、化工、材料、生物、矿产等广泛领域。由于本实验的样品中主体是铅，而铂含量极低，需要通过有效的富集分离手段８，９纯化富集待测物和除去基体干扰才可直接测定样品中铂的含量。真空蒸馏法是在真空条件下，利用不同金属在同一温度下蒸汽压的差别对其进行分离，是一种简单高效、低能耗、清洁地分离富集贵金属的方法１０～

6、1２。本实验利用Pb和Pt在同一温度下蒸汽压的较大差别进行真空分离，并系统研究了蒸馏温度、蒸馏时间和真空度对分离富集效果的影响，建立了ICPＡES测定铅试样中微量铂的方法。2实验部分2.1仪器与试剂实验所用蒸馏装置如图1所示。主要设备包括自制真空电阻炉、真空泵、麦式真空表和TC.JournalofHazardousMaterials，2009,164(23)：399～4082ParkYJ,FrayDJ.JournalofHazardousMaterials，2009,164(23)：1152～11583AShengFeng(马生风),GONGAi

7、Hua(巩爱华),YINShaoQuan(殷绍泉).SpectroscopyandSpectralAnalysis(光谱学与光谱分析),2008,28(1):195～1998QＩＵShiDong(邱士东)，XＵJiuHua(徐九华)，XＩＥYuLing(谢玉玲).MetallurgicalAnalysis（冶金分析)，２００６，26(3):34～399BarefootRR，vanLoonJC.Talanta，1999，49（1）：1～1410QIUKeQiang(丘克强),LIXiaoYong(李晓勇),DAIYongNian(戴永年).

8、TheChineseJournalofNonferrousMetals(中国有色