电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银合金中的铂钯.pdf

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1、第32卷第4期有色矿冶Vo1．32．№42016年O8月N0N—FERR0USMININGANDMETALLURGYAugust2016文章编号：1007—967X(2016)04—54—03电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银合金中的铂钯俭云，褚晓君(沈阳有色金属研究院，辽宁沈阳110141)摘要：采用硝酸溶解样品，盐酸沉淀分离银，过滤洗涤后，在5(体积分数)硝酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定银合金样品中的铂、钯，该方法用于多个银合金中铂钯的测定，加标回收率在96～101，相

2、对标准偏差(RSD，n=10)小于5。关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱仪(IcP—AES)；银合金；铂；钯中图分类号：O657．31文献标识码：A纯银及银基合金常用于制造货币、装饰品和电硝酸(1+1)；盐酸(1+1)；铂标准溶液(纳克公子工业产品]。目前对于银的分离、富集、回收以及司)：1000ptg／mL；钯标准溶液(纳克公司)：1000微量银的测定方法报道较多，但是对于纯银中杂质#g／mL。元素测定的报道不多]。银基体浓度较高，高浓度1．3标准溶液的配置基体成分在ICP—AES中有可能引起待测元素的分

3、取1OmL的铂标准溶液和1OmL的钯标准蒸发一原子化一激发一电离行为及溶液雾化行为的溶液，定容至100mL容量瓶，配置成100>g／mL的改变，而且基体银产生的强发射还可能会对待测定使用液。分取0mL、2．0mL、4．0mL、6．0mL、8．0元素产生光谱干扰_3]，所以ICP—AES在银合金mL、10．0mL，用5的稀硝酸定容至刻度，该套混的分析中需要对基体元素银进行分离_6]。本文采合标液浓度见表2。用氯化银沉淀分离法，样品经过硝酸溶解后，加入一表2标准溶液系列中各元素的质量浓度(mg／L)定量盐酸生成氯

4、化银沉淀后，加热使氯化银沉淀凝标液编号质量浓度PtPd聚，过滤分离洗涤，弃去沉淀，滤液浓缩至一定体积，——_——00再次加入盐酸煮沸，二次沉淀过滤洗涤，将滤液浓缩22至一定体积后定容，用ICP—AES测定溶液中的4466铂、钯]。并通过加标回收的方式对方法的准确度88进行考察，本文选取2个分析样品进行精密度考察，1O10加标回收率在96～101，相对标准偏差低于1．4试样溶液的制备5。该方法实用性强，应用于实际分析工作，值得称取0．1g(精确至0．0001g)样品于250mL推广。烧杯中，加入15mL硝酸(1

5、+1)，于低温电热板加1试验部分热至样品溶解完全，加入2OmL盐酸(1+1)后生成氯化银沉淀，放置电热板加热使氯化银沉淀凝聚，趁1．1主要仪器及工作参数热用中速定量滤纸过滤，热盐酸洗涤8～10遍(此步ICAP6300型电感耦合等离子体原子发射光谱骤可重复)，弃去沉淀，滤液放置低温电热板加热浓仪(美国Thermo公司)，ICP光谱仪的工作条件见缩体积至2OmL以下，加入5mL浓高氯酸，蒸发至表1。近干，取下稍冷后，加入5mL硝酸，用水吹洗表面表1ICP光谱仪的工作条件皿和杯壁，转移定容至100mL容量瓶中摇匀待

6、测。2结果与讨论2．1分析线的波长1．2主要试剂*收稿日期：2016—06—22作者简介：偷云(1981一)，女，工程师，主要从事冶金分析工作。第3期偷云等：浅析桓仁松兰地区断裂构造特征55在该银合金样品中，基体银已经被分离，主要成品的加标回收率在95～103％之间。分即待测元素，根据光谱分析谱线的选择原则，选择2．5精密度试验了灵敏度高、光谱干扰少或没有干扰的谱线作为铂选择2#样品，称取1O份，按照实验方法测定，钯的析谱线，见表3。计算测定结果的相对标准偏差，结果见表7。表3分析线波长表7精密度试验()2．

7、2校准曲线在ICP—AES分析中，当溶液中元素含量不特别高时，自吸收系数接近于1，此时谱线强度与浓度呈直线关系。配置有梯度的6个标准溶液系列，在线性坐标中绘制标准曲线，根据待测样品的谱线强度从校准曲线上求出试样含量。在选定的分析线波长下，对各被测元素标准溶液系列进行测定，以各被测元素的强度值(I)为纵坐标，质量浓度值(p)为横坐标绘制校准曲线。校准曲线的线性回归方程，线性范围和线性相关系数见表4。表4校准曲线及线性范围3结论采用硝酸溶解样品，盐酸分离基体银，在5硝酸介质中，用ICP—AES同时测定银基合金中的

8、铂、钯含量，通过对方法的准确度及精密度试验，加2．3样品的测量标回收率在96～101％，相对标准偏差小于5％。选取样品1#和2#，每个样品称取0．1g(精该方法可用于银基合金中的铂、钯含量的测定。确至0．0001g)，每个样品分别称取4份，按照1．4制备样品溶液，测量结果见表5。参考文献：表5银合金中铂、钯的测定结果[1]赵玉娥，杨丙雨．2005年中国金分析测定的进展[J]．黄金，2006，12(2