分析化学实验常识

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1、分析化学实验常识分析化学实验常识1.分析化学实验用水2.纯水质量的检验3.化学试剂的分类、分级和用途4.试剂的使用注意事项及保存5.标准物质6.标准溶液7.玻璃器皿的洗涤方法8.化学实验废液的安全处理9.滴定管的使用方法10.容量瓶的使用方法11.移液管与吸量管的使用方法12.电子天平的称量方法13.固相萃取14.超临界流体萃取技术15.顶空进样1.分析化学实验用水分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水（如：电分析化学、液相色谱等的实验）。纯水并非绝对不含杂质，只是杂质

2、含量极微而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指标，见表1。指标名称一级二级三级pH值范围（25℃）——5.0-7.5电导率（25℃）/mS·m-1（≤）0.010.100.50可氧化物质（以（O）计）/mg·L-1（≤）—0.080.4蒸发残渣（105±2℃）/mg·L-1（≤）—1.02.0吸光度（254nm，1cm光程）（≤）0.0010.01—可溶性硅（以（SiO2）计）/mg.L-1（≤）0.010.02—表1分析化学实验室用水的级别及主要技术指标（GB6682－2008）蒸馏水通过蒸馏方法、除去水中非挥发性

3、杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子去离子水利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。2.纯水质量的检验纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪（最小量程为0.02μS·cm-

4、1）测定（见表1.1）。2．酸碱度：要求pH值为6~7。检验方法如下：①简易法：取2支试管，各加待测水样10ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加5滴0.1%溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合要求。②仪器法：用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6~7为合格。3．钙镁离子：取50ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1ml和少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。4．氯离子：取10ml待测水样，用2滴1mol·L-1HNO3酸化，然后加入2滴10g·L-1AgNO3溶液

5、，摇匀后不浑浊为合要求。化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。3.化学试剂的分类、分级和用途化学试剂产品已有数千种，而且随着科学技术和生产的发展，新的试剂种类还将不断产生，现在还没有统一的分类标准，现只简要地介绍标准试剂、一般试剂、高纯试剂和专用试剂。标准试剂标准试剂是用于衡量其他待测物质化学量的标准物质。我国习惯于将滴定分析用的标试剂和相当于IUPAC的C级、D级的pH标准试剂称为基准试剂和pH基准

6、试剂。主要试剂的种类及用途列于表2中。表2.主要的国产标准试剂的等级及用途类别（级别）相当于IUPAC的级主要用途容量分析第一基准试剂C容量分析工作基准试剂的定值容量分析工作基准试剂D容量分析标准溶液的定值容量分析标准溶液E容量分析法测定物质的含量杂质分析标准溶液仪器或化学分析中作为微量杂质分析的标准一级pH基准试剂CpH基准试剂的定值和高精密度pH计的校准pH基准试剂DpH计的校准（定位）气相色谱分析标准试剂气相色谱法进行定性和定量分析的标准农药分析标准试剂农药分析临床分析标准溶液临床化验热值分析试剂热值分析仪的标定

7、有机元素分析标准试剂E有机物的元素分析一般试剂一般试剂是实验室最遍使用的试剂，包括通用的一、二、三、四级试剂和生化试剂等。一般试剂的分级、标志、标签颜色和主要用途列于表3中。表3一般试剂级别中文名称英文符号标签颜色主要用途一级试剂优级纯GR绿色精密分析实验二级试剂分析纯AR红色一般分析实验三级试剂化学纯CP蓝色一般化学实验四级试剂实验试剂LR棕色一般化学实验生化试剂生化试剂BR咖啡色生物化学实验生物染色剂BR枚红色生物化学实验高纯试剂高纯试剂其最大的特点是其杂质含量比优级或基准试剂都低，用于微量或痕量分析中试样的分解和

8、试液的制备，可最大限度地减少空白值带来的干扰，提高测定结果的可靠性。同时，高纯试剂的技术指标中，其主体成分与优级或基准试剂相当，但标明杂质含量的项目则多1～2倍。专用试剂专用试剂顾名思义是指专门用途的试剂。例如在色谱分析法中用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、固定液和薄层分析试剂，光学分析法中使用的光谱纯试剂和其它分析法中的专