《气相色谱法》ppt课件

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1、第二章气相色谱法1本章内容☆概述☆气相色谱分析的理论基础☆色谱分离条件的选择☆固定相及其选择☆气相色谱检测器☆气相色谱定性方法☆气相色谱定量方法☆气相色谱分析的特点及其应用范围2一概述色谱分析是一种物质分离技术特点高分离效能高检测性能快的分析速度分离原理使混合物中各组分在两相(固定相和流动相)间进行分配。当流动相中所含的混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱也有差异；因此，在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出3色谱方法分类4气相色谱仪的组成与分析流程载气系统气

2、源气体净化气体流速控制与测量进样系统进样器气化室色谱柱固定相流动相检测器热导池检测器TCD氢火焰离子化检测器FID记录系统放大器记录仪数据处理系统56岛津GC气相色谱仪家族GC-14BGC-8AGC-14CGC-17AGC-20107色谱流出曲线及有关术语流出曲线(即色谱图)以色谱电信号(与组份浓度呈正相关关系)为纵坐标、流出时间为横坐标所得的组份及浓度随时间变化的曲线色谱流出曲线的作用1、根据色谱峰位置可进行定性分析2、根据色谱峰面积可进行定量分析3、根据色谱峰位置与宽度可对色谱柱分离效果进行评价8色谱常用术语基线只有载气通过检测器时响应信号的记录线基线漂移：基线随时间定向缓

3、慢变化基线噪声：由各种因素引起的基线不规则起伏保留值试样中各组份在色谱柱中滞留时间的数值。它取决于组分在两相间的分配平衡，为一热力学量以时间表示：保留时间tR：指待测组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需时间死时间tM：指不与固定相作用的气体（如空气、甲烷）的保留时间调整保留时间tR’：指扣除了死时间的保留时间(组份多滞留的时间)：tR’=tR-tM；固定相一定，在确定的实验条件下，任何物质都有一定的保留时间，它是色谱定性的基本参数9以流出气体体积表示保留体积VR：指将组分带出色谱柱所需载气的体积。它与保留时间的关系为：VR=tR·F0.式中F0为色谱柱出口处载气流速，以mL/M

4、in计死体积VM：指色谱柱内除了填充物固定相以外的空隙体积、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。它和死体积间的关系为：VM=tM·F0调整保留体积VR’：指扣除死体积后的保留体积：VR’=VR－VM，或VR’=tR’·F0相对保留值r21指组分2与另一组分1的调整保留值之比。相对保留值只与柱温及固定相性质有关，与其它色谱操作条件无关，它表示了色谱柱对这两种组分的选择性：r21相差越大，分离越好。r21＝1，不能分离区域宽度标准偏差σ0.607倍峰高处峰宽度的一半半峰宽Y1/2峰高一半处的峰宽峰底宽Y峰与基线转折处的切线在基线上的截距10二气相色谱分析的理论基础一

5、、气相色谱分析的基本原理气相色谱种类：按固定相类型可分为气固色谱与气液色谱气固色谱固定相是多孔性的具有较大表面积的固体吸附剂，其分离原理是基于固体吸附剂对试样中各组份的吸附能力的不同气固色谱的色谱柱为填充柱，柱内填装固定相气液色谱固定相是由担体（用来支持固定液的多孔性固体物质）表面涂固定液（高沸点有机物）所组成。气液色谱的分离主要试剂与固定液对试样中各组份的溶解度的不同。气液色谱的色谱柱为毛细管柱或填充柱，前者在毛细管内壁涂敷固定液，后者在柱内涂敷固定液11色谱分离原理试样气体由载气携带进入色谱柱与固定相接触时很快被固定相溶解或吸附。随着载气的不断通入，被溶解或吸附的组份有从固

6、定相中挥发或脱附下来，挥发会脱附下来的组份随着载气向前移动时又再次被固定相溶解或吸附。随着载气的流动，溶解（吸附）与挥发（或脱附）反复交替进行显然，由于试样中各种组分的性质的差异，固定相对它们的溶解或吸附能力也将不同，易被溶解或吸附的组份，其挥发或脱附也将较为困难，随载气移动的速度必定比不易溶解或吸附的组份慢，在色谱柱内停留的时间长；反之，不易溶解或吸附的组份随载气移动的速度较快，在色谱柱内停留的时间短。所以，经过一段时间间隔后，性质不同的组分便被彼此分离开来12分配系数K、分配比k与滞留因子Rs分配系数组分在色谱柱内的固定相和流动相间发生的吸附、脱附或溶解、挥发的过程称为分配

7、过程。在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位：g/mL）的比值，称为分配系数，用K表示。为一热力学量分配比k(容量因子、容量比)和相比β分配比k：在一定温度、压力下，在两相间达到分配平衡时，组分在两相中的质量比。为一热力学量分配比越大，保留时间越长；分配比为零，保留时间为死时间相比β：流动相与固定相体积比，它反映各种色谱柱柱型及其结构的主要特性填充柱：6～35毛细管柱：50～1500滞留因子Rs组分与载气在色谱柱内的流速之比13在一定温度下，各物质在两相间的分配系数不相同分配系