气相色谱法 ppt课件.ppt

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1、第3章色谱理论基础与气相色谱法13.1色谱法概述混合物最有效的分离、分析方法。俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置：色谱原型装置.色谱法是一种分离技术.试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。2色谱法当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得

2、各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础3色谱过程分配系数的微小差异→吸附能力的微小差异微小差异积累→较大差异→吸附能力弱的组分先流出；吸附能力强的组分后流出43.⒈1色谱法的特点和分类1分类：⑴按两相分子的聚集状态分：流动相固定相类型液相色谱液体固体液-固色谱液体液体液-液色谱气体固体气-固色谱气体液体气-液色谱气相色谱5⑵按固定相的固定方式分：⑶按分离机制分：平面色谱纸色谱薄层色谱柱色谱填充柱色谱毛细管柱色谱分配色谱：利用分配系数

3、的不同吸附色谱：利用物理吸附性能的差异离子交换色谱：利用离子交换原理空间排阻色谱：利用排阻作用力的不同6色谱法简单分类72．色谱法的特点（1）分离效率高（2）灵敏度高可检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)（3）分析速度快在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。（4）应用范围广气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。不足之处：被分离组分的定性较为困难。83.1.2色谱基本参数与色谱曲线的表征⒈流出曲线和色谱峰流出曲线（色谱图）：电信号强度随时间变化曲线色谱峰：流

4、出曲线上突起部分9不对称因子正常峰（对称）非正常峰前沿峰拖尾峰色谱峰——fs在0.95~1.05之间——fs小于0.95——fs大于1.05102．基线（baseline）：当色谱柱后没有待测组分进入检测器时，在实验操作条件下，反映检测器系统噪音随时间变化的曲线。噪音（baselinenoise）：各种因素引起的基线起伏。漂移（baselinedrift）：基线随时间定向的缓慢变化。113．保留值（retentionvalue）：用于表征试样组分被固定相滞留程度的参数保留值越大，表明组分在固定相中停留的时间越长，即组分与固定相之间具有较大的作用力。

5、如果某组分不被固定相滞留，则仅流经分离柱中颗粒之间的空隙体积，则在最短时间内流出。保留值受色谱分离过程中的热力学因素控制，可以用时间或体积值表示。12死时间（tM）：不与固定相作用的气体（如空气）的保留时间；调整保留时间（tR‘）：tR＇=tR－tM（1）时间表示的保留值保留时间（tR）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间；13（2）用体积表示的保留值保留体积（VR）：VR=tR×F0F0为柱出口处的载气流量，单位：ml/min。死体积（VM）：VM=tM×F0调整保留体积(VR＇)：VR＇=VR－VM143．相对保留值r2，1（选择性系数

6、α）：某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。相对保留值只与柱温和固定相性质有关，与其他色谱操作条件无关，它表示了固定相对这两种组分的选择性。15⒋区域宽度（peakwidth）：色谱柱效参数⑴标准差σ：正态分布色谱曲线两拐点距离的一半。σ→对应0.607h处峰宽的一半注：σ↓小，峰↓窄，柱效↑高⑵半峰宽Y1/2：峰高一半处所对应的峰宽⑶峰底宽度Wb：正态分布色谱曲线两拐点切线与基线相交的截距165．色谱峰高和峰面积定量参数⑴峰高（h）组分在柱后出现浓度极大时的检测信号，即色谱峰顶致基线的距离。⑵峰面积（A）色谱曲线与基线间包围的面积17

7、3.2色谱理论基础色谱理论需要解决色谱分离过程中的热力学和动力学两个方面的问题，即影响分离及柱效的因素与提高柱效的途径，柱效评价指标及柱效与色谱参数间的关系等。组分的保留时间受色谱过程的热力学因素控制（温度及流动相和固定液的结构与性质），而色谱峰变宽则受色谱过程的动力学因素控制（组分在两相中的运动情况）。183.2.1气相色谱分离过程中的基本关系式气相色谱柱分为填充柱和毛细管柱。填充柱中使用的固定相：固体吸附剂颗粒、表面涂敷固定液的颗粒。当固定相为固体吸附剂颗粒时，固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同是分离的基础；当采用固定液时，试样中各组分在

8、流动相和固定液两相间分配的差异则是分离的依据。19气相色谱分离过程当试样由载气携带进入色谱柱与固定相接触时，被固定相溶解或