吩噻嗪类抗精神病药物分析

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1、第十一章吩噻嗪类抗精神病药物的分析第一节基本结构和主要性质一、基本结构杂蒽蒽结构特点：（1）硫氮杂蒽母核；（2）高度共轭体系，有明显UV吸收；（3）S易被氧化生成砜或亚砜；（4）与金属离子络合，生成有色物，可比色测定。二、理化性质1、弱碱性母核氮原子碱性弱，10位取代基所含氮原子碱性较强，可用于鉴别和含量测定。2、易氧化性硫元素为2价，有还原性，易氧化变色3、与金属离子配合呈色硫氮杂蒽环上硫原子有两对孤对电子，易与金属离子络合呈色。4、紫外吸收硫氮杂蒽母核上的硫、氮杂原子上未共用电子对与苯环形成p

2、-共轭，具有强紫外吸收205nm254nm300nm第二节鉴别试验一、化学法鉴别（一）与生物碱沉淀剂反应反应基团：10位含氮取代基（二）氧化显色反应反应基团：硫氮杂蒽母核氧化剂：H2SO4、溴水、HNO3、H2O2（三）与钯离子配合呈色反应未氧化可用于比色测定反应不受氧化产物亚砜和砜的干扰。（四）含卤素取代基的反应（五）氯化物的鉴别反应二、光谱法1、IR2、UV三、色谱法1、TLC2、HPLC四、其他方法熔点测定法第四节含量测定一、酸碱滴定法（一）非水溶液滴定法反应基团：10位含氮取代基（碱性）

3、滴定溶剂：冰醋酸-醋酐混合溶液终点指示：电位法（二）乙醇-水溶液中的氢氧化钠滴定法二、分光光度法（一）直接分光光度法适用于纯度较高、杂质及辅料无干扰或干扰易排除药物的含量测定。（二）提取后分光光度法（三）提取后双波长分光光度法此法可去除氧化物对含量测定的影响。（四）钯离子比色法此法也能消除药物中氧化物的干扰。双波长分光光度法结果：吸收度差值（A）仅与待测组分的浓度有关，而与干扰组分无关，干扰组分的干扰被消除。（2）应用：氯丙嗪的最大吸收波长为254nm,其氧化产物在此波长也有吸收,同时在277n

4、m处氧化产物也有吸收,且其吸收度与在254nm处吸收度相等,而氯丙嗪在此波长处无吸收。ΔA=A254-A277∝C氯丙嗪钯离子比色法原理：吩噻嗪类药物可与一些金属离子（如Pd2+）在适当pH值的溶液中形成有色的络合物（max~500nm），借以进行比色测定。本法优点：氧化产物不干扰，专属性强。可选择性地用于未被氧化的吩噻嗪类药物的测定。三、HPLC法1、RP-HPLC法2、Ion-PairRP-HPLC法离子对高效液相色谱法：在流动相中加入与呈解离状态的待测组分离子电荷相反的离子对试剂，使之与待

5、测组分离子形成离子对，增加待测组分在非极性固定相中的分配，改善其色谱保留行为。离子对试剂：烷基磺酸盐阴离子（庚烷磺酸钠、十二烷基磺酸钠等）