《固相萃取技术》ppt课件

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1、固相萃取技术的应用主要内容1概述2固相萃取的基本原理、分离模式及操作步骤3固相萃取的装置4固相萃取的应用固相萃取在环境中的应用5固相萃取的前景一、概述在分析化学中样品前处理占整个分析过程时间的61%，是一个十分重要的步骤。前处理的好坏直接关系着最终的分析结果。然而，国内很多实验室依然用古老、繁琐的样品前处理方法。可以说样品前处理已经成为了现代分析中的瓶颈，严重阻碍了分析工作的进行，因此，要提高效率就必须解决样品的前处理问题。传统的样品前处理的问题需要大体积的溶剂几百毫升需要长时间几个小时甚至几天很差很难实现自动化劳动强度大样品前处理和分

2、析的误差来源从该图可以看出，样品前处理产生的误差最大达到30%，如果再加上操作误差，误差中样品前处理所占的误差占了一半以上。样品前处理如此重要，所以已经引起了科研者的极大兴趣去改进前处理的方法，使之更准确、有效、简单、快速。萃取法就是其中应用最为广泛的一个尤其是固相萃取。所谓萃取法,就是从样品中提取组分,传统的方法是液-液萃取法(LLE),即用液体作为提取剂。固相萃取（SolidPhaseExtraction,SPE）是19世纪70年代后期发展起来的样品前处理技术。它发展迅速，广泛应用于环境、制药、临床医学、食品等领域。固相萃取法是用固

3、体物质作为萃取剂从样中提取某些组分的方法。该法通常采取柱分离，所用柱称为SPE柱，它是由柱管、筛垫、固定相三部分组成的。其中，固定相是SPE柱中起分离作用的部分。SPE是一种吸附萃取，主要是用于水中组分的处理，当水中痕量待测物质通过装有合适吸附剂的SPE柱时被富集，若样品中的待测组分不超过吸附容量时则被全部保留下来，再被少量的选择性溶剂洗脱。因而，SPE是同时进行萃取和浓缩的有效方法。与液液萃取相比，固相萃取具有如下优点：①回收率和富集倍数高②有机溶剂消耗量低，可减少对环境的污染③采用高效、高选择性的吸附剂，能更有效的将分析物与干扰组分

4、分离④无相分离操作过程，容易收集分析物⑤能处理小体积试样⑥操作简便、快速，费用低，易于实现自动化及与其他分析仪器连用。SPE可以用于所有类型样品的处理，但是液体样品是最容易处理的。二、固相萃取的基本原理、分离模式及操作步骤SPE技术自上世纪70年代后期问世以来，发展迅速，广泛应用于环境、制药、临床医学、食品等领域。固相萃取（SPE）是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和和富集的目的。先使液体样品通过一装有吸附剂（固相）小柱，保留其中某些组分，再选用适当的溶剂冲洗杂质，然

5、后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。2-1、固相萃取的基本原理固相萃取的基本原理是样品在两相之间的分配，即在固相（吸附剂）和液相（溶剂）之间的分配。固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团，以及被分析物与液相之间的分子作用力。洗脱模式有两种：一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂；另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强，则目标化合物被直接的洗脱。通常采用前一种洗脱方式。2-2、固相萃取的分离模式SPE特别适合远距离采集样品的

6、处理,采样后立即进行固相萃取,使待测组分吸附在固相上,不但可缩小样品体积,减少了运输的麻烦,更主要的是吸附在固相上的组分往往比存放在冰箱内的样品更稳定,不易受光、热、微生物的作用发生各种化学、物理的变化。SPE分离模式可分为正相(吸附剂极性大于洗脱液极性)、反相(吸附剂极性小于洗脱液极性)、离子交换和吸附。其作用机理包括氢键、偶极作用、疏水性相互作用和静电吸引力等。2-3、固相萃取的操作步骤预洗→活化→上样→冲洗→淋洗1、固相萃取的预处理一是为了润湿和活化固相萃取填料，二是为了除去填料中可能存在的杂质，减少污染。采取的方法是用一定量溶剂

7、冲洗萃取柱。反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质，通常用水溶性有机溶剂如甲醇预处理，然后用水或缓冲溶液替换滞留在柱中的甲醇。正相类型的固相萃取硅胶和极性吸附剂介质，通常用样品所在的有机溶剂来预处理。离子交换填料一般用3～5mL去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。固相萃取填料从预处理到样品加人都应保持湿润，如果在样品加人之前，萃取柱中的填料干了，需要重复预处理过程。2、上样将样品倒入活化后的SPE小柱，然后利用加压、抽真空或离心的方法使样品进入吸附剂。采取手动或泵以正压推动或负压抽吸方式，使液体样品以适当流速通过固相萃取柱，此时，

8、样品中的目标萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。2、上样图示3、洗去干扰物质目的是为了除去吸附在固相萃取柱上的少量基体干扰组分。一般选择中等强度的混合溶剂，尽可能除去基体中的干扰组分，又不会导致目标萃取物流失。