丁二烯中微量乙腈测定方法分析中心

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1、上海高桥分公司化工事业部厂景建立丁二烯中微量乙腈测定方法化工事业部分析中心小组名称分析中心QC小组成立时间2003年6月课题名称建立丁二烯中微量乙腈测定的方法，满足生产需要小组类型攻关型注册编号QC-10-2005活动日期2005/01～2005/12活动频次1次/月组长沈均辉副组长吴克勤一、小组概况表一QC小组基本情况一、小组概况表二小组成员组成序号姓名年龄性别文化程度职务与职称1沈均辉44男大学本科科长高级工程师2吴克勤46男大学本科副科长工程师3曹英38女大专技术组长工程师4杨华39女大专工艺员工程师5屠瑾蓉35女中专技师6王华英37女大学本科工艺员工程师二、选题理由1．作为顺丁橡胶生

2、产的原料，工艺要求乙腈分析结果为检不出。2．丁二烯中微量乙腈的存在会导致橡胶聚合反应催化剂的中毒而失活，影响橡胶的正常生产。三、现状的调查1.丁二烯中微量乙腈的测定采用的GB6015国标的方法，该方法使用填充柱色谱法，氢火焰检测器，用外标的定量方法，其测定灵敏度较低，为10mg/kg，其分析不能满足生产工艺要求，造成橡胶生产中聚合反应催化剂的中毒而失活，影响橡胶的正常生产。三、现状的调查2.由于采用外标定量方法，需要分别进行外标与样品分析，分析样品的周期较长，分析一只样品需要2小时，不能及时反映工艺控制变化的波动，并且外标法对进样技术要求比较高，与标准样、样品的进样量有关，而样品丁二烯在室温

3、下容易挥发，往往进样重复性较差。四、活动目标为了满足生产的需要，采用内标定量法建立毛细管柱测定丁二烯中微量乙腈的分析方法。五、目标值的可行性分析目标确定后，QC小组人员一起对实现目标的可能性从理论上进行探讨。首先建立测定微量乙腈的分析方法，充分调动每个员工的力量，发挥他们的主动性、创造性，通过对现有丁二烯中微量乙腈的分析方法进行解析，一致认为目前的分析测试周期太长，当生产不正常使，如不及时了五、目标值的可行性分析解到生产的异常，会造成大量的不合格丁二烯产品进入橡胶装置，使橡胶生产的催化剂中毒，为生产造成经济损失。建立采用毛细管色谱柱分析丁二烯产品中的微量乙腈，用内标法进行定量分析，能及时掌握

4、生产动态，指导车间生产。因此，通过大家讨论提出了改进措施，从理论上确认了实现目标的可能性增加了QC小组人员实现目标的信心。设备人设备陈旧、老化分析人员操作不熟练填充柱设备、分析灵敏度低缺乏攻关信心填充柱色谱法、灵敏度低分析时间长实验室环境较差粉尘较多，影响设备外标定量法、分析时间长方法环境六、因果分析与要因核实不能满足生产的需要六、因果分析与要因核实1、分析仪器陈旧、老化，经常会出故障，分析速度慢，我们可以在装置检修时利用间隙对分析仪器进行维护保养，消除设备缺陷，确保正常的分析测试。确认为次要原因。2、使用的仪器为102GC型填充柱色谱仪，不能进行毛细管柱安装，造成分析速度慢，分析灵敏度低，

5、是不能满足工艺要求的主要原因。3、分析员工的业务素质差，新进人员操作不熟练，对色谱操作的理论基础知识的缺乏，分析实际操作技术的不全面，导致分析人员的业务素质差。确认为主要原因。六、因果分析与要因核实4、对攻关缺乏信心方面，对参加小组人员进行询问，大家都信心十足，因直接影响到橡胶的生产，影响到事业部的经济效益，大家对攻关充满信心，确认为次要因素。5、采用填充柱色谱分析方法，色谱峰形差，准确度灵敏度差、分析时间长，是不能满足生产需要的主要原因。六、因果分析与要因核实6、用外标法定量方法，样品、标准样都要进行平行测定，分析周期长，是不能满足生产需要的主要原因。7、实验室环境较差，通过加强管理，每天

6、作好实验室的清扫工作，确认为次要原因。8、外部环境粉尘较多，造成设备维修率高。通过加强管理，对仪器作好维护保养工作，确认为次要原因。六、因果分析与要因核实经过认真调查分析、研究，确认如下要因：●使用填充柱设备，分析灵敏度低●方法上采用填充柱色谱法、灵敏度低、分析时间长●外标定量方法，分析速度慢●人员的业务素质低七、制定对策计划序号要因对策措施负责人进度1填充柱设备、分析灵敏度低应用毛细管柱色谱仪1、调用HP5890分析仪器2、调用3400分析仪器沈均辉1～2月2方法上采用填充柱色谱法采用毛细管柱色谱进行分离1、进行毛细管柱的选择2、进行操作条件的优化吴克勤曹英3～5月3外标定量方法采用内标定

7、量法1、采用丙腈作内标进行定量2、采用FID、TSD两种方法检测曹英屠瑾蓉6～8月4人员的业务素质低灵活运用色谱理论知识1、加强人员的培训2、加强人员的操作考核杨华王华英9～12月八、实施阶段（D）根据对策表的计划措施与分工，小组人员在组长的带动下各负其责，认真实施，解决了以下问题：1、进行设备更换，优化操作条件。名称规格型号色谱仪HP5890检测器FID毛细管柱STABILWAX柱60m×0.32mm×0.