二茂铁和乙酰二茂铁的制备

《二茂铁和乙酰二茂铁的制备》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、二茂铁和乙酰二茂铁的制备实验目的通过二茂铁和乙酰二茂铁的合成掌握无机制备中无水无氧实验操作的基本技能:了解二茂铁的基本性质；学习升华法、重结晶法纯化化合物的操作技能。实验原理固态时，两个环戊二烯环互为交错结构；在溶液中，两个环可以自由旋转；在常温下为橙色晶体，有樟脑气味；m.p.173～174,b.p.249℃,当温度高于100℃时容易升华，高于400℃不分解；二茂铁具有芳香性；对碱和非氧化性酸稳定，能溶于苯、乙醚、石油醚等大多数有机溶剂中，基本不溶于水。实验原理二茂铁的制备方法较多，本实验采用非水溶剂法，是实验室合成二茂铁的一种较为简单易行的方法。其制备反应如下2KOH+FeCl2+2C5

2、H6(C5H5)2Fe+2KCl+2H2OC5H6久存后会聚合为二聚体，使用前重新蒸馏使其解聚为单体。二茂铁经过升华法提纯后，在磷酸的催化下，二茂铁与醋酸酐反应，得到乙酰二茂铁。反应式如下：乙酰二茂铁可以经由石油醚重结晶提纯实验原理环戊二烯单体的制备实验装置接收瓶中放入少量CaCl2,使用电热套加热，收集41℃～42℃馏分约50mL,备用二茂铁的制备N2接液封装置实验装置升华法提纯二茂铁实验装置乙酰二茂铁的制备实验装置从环戊二烯二聚体制备环戊二烯单体实验步骤60ml无水乙醚25g细粉末状KOH氮气搅拌溶解10min滴入5.5ml环戊二烯再搅拌10min6.5g无水二氯化铁25ml二甲亚砜溶解

3、后转入45min滴入继续搅拌30min再加入25ml乙醚充分搅拌后，静置上层清夜2mol·L-1HCl两次25ml洗涤水两次25ml洗涤蒸发称重测定熔点试验其在浓硫酸、浓盐酸、浓NaOH中的溶解性二茂铁的制备实验步骤实验步骤乙酰二茂铁的制备10ml乙酸酐1g二茂铁2ml85%的磷酸40g碎冰15min后固体碳酸氢钠10mL冷水沸水中性抽滤水洗石油醚（60-90℃）重结晶称重测定熔点通常“解聚”应在合成二茂铁的当天做，不然，馏出液必须密封后放在液氮中保存。蒸发乙醚时要注意安全，避免明火。在升华法提纯二茂铁时，温度不可超过180摄氏度。注意事项思考题本实验在合成二茂铁时，为什么操作要求在严格的无

4、水条件下？分析影响二茂铁产率的因素，如何提高它的合成产率？为什么在升华法提纯二茂铁时，温度不可超过180摄氏度？在制备乙酰二茂铁时，为什么中和反应需要在低温下进行？参考文献EugeneG.Rochow主编；申泮文译.无机合成.第六卷，科学出版社，1972：142.王伯康等编.中级无机化学实验.高等教育出版社，1984.