茂铁、乙酰二茂铁制备

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1、二茂铁、乙酰二茂铁制备基础有机化学实验室制作人：赵剑英2010.10.1主要内容一、实验目的二、实验原理三、仪器药品四、实验装置五、实验流程六、注意事项七、思考题一、实验目的1.通过二茂铁、乙酰二茂铁的合成掌握无机制备中无水无氧实验操作的基本技能;2.了解二茂铁的基本性质;3.学习升华法、重结晶法纯化化合物的操作技能。二、实验原理在芳环上引入酰基（RCO—）的反应称为酰基化（acylationes）反应。本实验就是在磷酸的催化下，二茂铁与醋酸酐反应，得到目标产物。三、仪器与药品仪器:100℃~300℃温度计、30cm分馏柱、

2、100mL圆底烧瓶、接引管、直型冷凝管、50mL量筒、单颈圆底烧瓶、磁力加热搅拌器、氮气钢瓶、恒压滴液漏斗、分液漏斗、蒸发皿、三角漏斗、50mL锥形瓶、干燥管、滴管、抽滤瓶、布氏漏斗各一个。试剂:无水氯化钙、无水二氯化铁6.5g、环戊二烯40.0mL、无水乙醚85.0mL、氢氧化钾25.0g、二甲亚砜25.0mL、液体石蜡油、2mol/L盐酸50.0mL、乙酸酐10.0mL、85%磷酸2.0mL、碳酸氢钠、石油醚、冰。四、实验装置环戊二烯单体的制备装置图二茂铁的制备装置图升华法提纯二茂铁装置图乙酰二茂铁的制备2.二茂铁的制备

3、：在装置中加入60.0mL无水乙醚、25.0g细粉末状KOH于三颈烧瓶中，在通入氮气的情况下搅拌溶解。待KOH尽可能溶解之后，从恒压滴液漏斗中滴入5.5mL环戊二烯（单体），再搅拌10min。将6.5g无水二氯化铁溶于25.0mL二甲亚砜中，充分搅拌溶解后，倒入恒压滴液漏斗中。滴加之前，停止氮气供给，在45min内把全部溶液滴加进三颈烧瓶中（在滴加过程中，若乙醚沸腾，可以打开原通入氮气的侧口活塞开关），继续搅拌30min。反应完毕后，向三颈烧瓶中再加入25.0mL乙醚，充分搅拌后，静置，将上层清夜倒入分液漏斗中，弃去下层棕黑

4、色沉淀物。将2mol/LHCl倒入分液漏斗中洗涤两次（每次25.0mL），再用水洗涤两次（每次25.0mL），每洗涤一次需分离后再洗第二次。然后将分液漏斗中的乙醚层（乙醚层在水层上面，二茂铁溶于乙醚中呈黄色）转入到小烧杯中，并在通风柜内微热，使乙醚尽快蒸发。将得到的橙色二茂铁晶体称重，并计算产率。1、环戊二烯单体的制备：取40.0mL环茂二烯于烧瓶内，加热至180℃（必要时，用石棉绳将分馏柱包扎起来），收集42~44℃下蒸出的产物于一瓶有无水氯化钙的烧瓶内（此瓶用冰水冷却），收集约20~25mL。五实验流程4.纯化产物：将干

5、燥后的粗产物用石油醚（60-90℃）重结晶。产品检验五实验流程乙酰二茂铁的制备1、投料：在50mL圆底烧瓶中，加入1.0g二茂铁和10.0mL乙酸酐，在振荡下用滴管慢慢加入2.0mL85%的磷酸。2.加热反应：投料完毕，用装有无水氯化钙的干燥管塞住烧瓶口，在沸水浴上加热15min，并不时加以振荡。3.分离化合物：将反应混合物倾入盛有40.0g碎冰的400mL烧杯中，并用10.0mL冷水冲洗烧瓶，将冲洗液并入烧杯。在搅拌下，分批加入固体碳酸氢钠，到溶液呈中性为止。将中和后的反应化合物置于冰浴中冷却15min，抽滤收集析出的橙黄

6、色固体，每次用50.0mL冰水洗涤两次，压干后在空气中干燥。六注意事项1.通常“解聚”应在合成二茂铁的当天做，不然，馏出液必须密封后放在液氮中保存。2.蒸发乙醚时要注意安全，避免明火。3.在升华法提纯二茂铁时，温度不可超过180摄氏度。1．本实验在合成二茂铁时，为什么操作要求在严格的无水条件下？2.分析影响二茂铁产率的因素，如何提高它的合成产率？3.如何纯化二茂铁产品？七、思考题