大孔吸附树脂在中药新药研发和生产中的应用

大孔吸附树脂在中药新药研发和生产中的应用

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1、大孔吸附树脂在中药新药研发和生产中的应用屠鹏飞(北京大学药学院)目录概述第一章大孔吸附树脂研究与应用进展第二章大孔吸附树脂的预处理方法研究第三章大孔吸附树脂有机残留物的检测方法研究第四章大孔吸附树脂对中药化学成分的吸附性能研究第五章大孔吸附树脂的再生方法研究概述中药有效成分的不断阐明中药现代化的要求当前用于中药纯化的主要技术:溶剂法:沉淀法:色谱法:大孔吸附树脂、离子交换树脂、聚酰胺、葡聚糖凝胶等超临界流体萃取法:结晶法:分子蒸馏:超滤法:膜分离:第一章大孔吸附树脂的研究与应用进展一、大孔吸附树脂简介1、大孔吸附树脂的合成与基本骨

2、架2、国产树脂的主要类型骨架结构:苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯腈、异丁烯等交联剂:二乙烯苯等致孔剂:甲苯、石蜡、汽油、煤油、碳醇、聚乙烯醇等分散剂:明胶等3、三菱化成的大孔吸附树脂聚苯乙烯系列合成树脂:Diaion:HP20,HP21Sepabeads:SP825,SP850Sepabeads:SP70,SP700修饰的聚苯乙烯系列合成树脂:Sepabeads:SP207异丁烯系列合成树脂:Diaion:HP2MG3、主要理化性质大孔吸附树脂是一种具有大孔网状结构的高分子吸附剂。性状:白色、乳白色至微黄色颗粒粒度:20~60目。稳定性:

3、不溶于水、酸、碱及有机溶剂,加热不溶,可在150℃以下使用。含水量:40~75%。4、大孔吸附树脂的主要特点1、对有机物的选择性良好,无机盐存在非但不干扰吸附反而有利于吸附。2、吸附剂的物理、化学稳定性高,机械强度好,经久耐用。3、再生容易,一般用水、稀酸、稀碱加低碳醇、酮等有机溶剂洗脱即可。4、根据不同要求,选择不同树脂品种,可适用多种化合物。5、一般系小球状,液体阻力较小,使用方便。6、树脂脱色能力强,效果接近活性炭。5、国产大孔吸附树脂的主要型号及生产企业型号生产企业树脂骨架极性比表面积(m2/g)孔径HPD100沧州宝恩化

4、工有限公司苯乙烯非极性55035HPD300沧州宝恩化工有限公司苯乙烯非极性65027HPD400沧州宝恩化工有限公司苯乙烯弱极性55083HPD500沧州宝恩化工有限公司苯乙烯弱极性52048HPD600沧州宝恩化工有限公司苯乙烯极性61028型号生产企业树脂骨架极性比表面积(m2/g)孔径D101天津农药厂苯乙烯非极性D201天津农药厂苯乙烯弱极性D301天津农药厂苯乙烯弱极性GDX-104天津试剂二厂苯乙烯非极性590GDX-401天津试剂二厂乙烯、吡啶强极性370GDX-501天津试剂二厂含氮极性80GDX-601天津试剂

5、二厂强极性基团强极性90型号生产企业树脂骨架极性比表面积(m2/g)孔径SIP-1100上海医药工业研究院非极性450-55090SIP-1200上海医药工业研究院非极性500-600120SIP-1300上海医药工业研究院非极性550-58060SIP-1400上海医药工业研究院非极性600-65070上试101上海试剂厂苯乙烯非极性上试102上海试剂厂苯乙烯非极性上试401上海试剂厂苯乙烯非极性上试402上海试剂厂苯乙烯非极性型号生产企业树脂骨架极性比表面积(m2/g)孔径南大3520南开大学化工厂苯乙烯非极性D1南开大学化工

6、厂乙基苯乙烯非极性D2南开大学化工厂乙基苯乙烯非极性382133D3南开大学化工厂乙基苯乙烯非极性D4南开大学化工厂乙基苯乙烯非极性D5南开大学化工厂乙基苯乙烯非极性D6南开大学化工厂乙基苯乙烯非极性46673D8南开大学化工厂乙基苯乙烯非极性71266Ds2南开大学化工厂苯乙烯非极性64259Ds5南开大学化工厂苯乙烯非极性415104型号生产企业树脂骨架极性比表面积(m2/g)孔径Dm2南开大学化工厂α-甲基苯乙烯非极性26624Dm5南开大学化工厂α-甲基苯乙烯非极性41332X-5南开大学化工厂苯乙烯非极性500-6002

7、90D-3520南开大学化工厂苯乙烯非极性480-52085-90D-4006南开大学化工厂苯乙烯非极性400-44065-75H-107南开大学化工厂苯乙烯非极性1000-1300AB-8南开大学化工厂苯乙烯弱极性480-520130-140NKA-9南开大学化工厂苯乙烯极性250-290155-165NKA-Ⅱ南开大学化工厂苯乙烯极性S-8南开大学化工厂苯乙烯极性100-120280-3006、大孔吸附树脂对有机成分的分离、纯化原理分离原理:主要为吸附作用;其次为分子筛作用。不同极性、不同孔径的树脂对不同种类的化合物的选择性不

8、同对于分子量相似的化合物:极性越小,吸附能力越强,则越难洗脱下来;极性越大,吸附能力越弱,则越易洗脱下来。对于极性相似的化合物:分子量越大,越易洗脱下来。7、当前国产树脂存在的主要问题(1)商品树脂的有机残留物高,预处理难度大;(2)树脂强度差,使

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