分析实验报告气相色谱法分析苯和甲苯

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1、华南师范大学实验报告学生姓名：杨秀琼学号：20082401129专业：化学年级班级：08化二课程名称：仪器分析实验a:气相色谱分析混合样品屮的苯和甲苯实验类型：综合实验时间：2010/4/8实验指导老师：朱立才老师实验评分：一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理2、了解氢火焰离子化检测器的检测原理3、丫解影响分离效果的因素4、掌握定性、定量分析与测定二、实验原理气相色谱分离事利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定时间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在

2、色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱唱后，使彼此分离，顺序离幵色谱柱进入检测器。检测器讲各组分的熔度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间和峰高或峰而积，便可进行定性和定量的分析。三、实验步骤1、样品及标准溶液的配制样品配制：已配好，直接取即可标准洛液配制：己配好分别为0.2(iL/mL,2

3、iL/mL，4pL/mL,1O

4、iL/mL的标准洛液，直接取即可2、最佳分离条件通过测定，已经得到本次实验的最佳分离条件，只需设置参数即可。参数设置：将炉温设置到250C，进样方式：分流(50:1);进样量：l

5、il;恒流模式：柱流量：1

6、.0mL/min；升温程序：50°C〜150°C(6min)检测器(FID)温度：250°C尾吹1流量:301111711^11;氢^1流量:30mL/min；空^!流量:300mL/min将这些参数下载设好，等待仪器处于正常准备就绪状态。3、定性分析1)、在最佳分离条件下，用10

7、iL的微量注射器，分别注射10.0

8、iL浓度为2.0pL/mL苯标准溶液和浓度为2.0^L/mL甲苯标准溶液垂直插入进样门，插到尽头，打下去，马上抽出针头，按“start”；这是幵始记录数据了，观察记录保留时间，确定苯和甲苯的峰。。(2),以同样的分离条件和进样量，测定试样溶液，观察并记录保留时间于分结果表中

9、。绘制试样溶液的色谱图，并与苯和甲苯标准溶液的色谱图对比，确定试样溶液色谱图屮苯和甲苯的峰。4、苯、甲苯的定量分析及未知样品的测定(1).在最佳分离条件下，用10ML的微量注射器，分别注射2.0ML浓度依次为0.2pL/mL、2.0pL/mL、4.0pL/mL、10.0pL/mL的混合标准溶液,分别测定苯和甲苯的峰而积，数据记录于分析结果表中。以峰而积对浓度作图，作出苯、甲苯的工作曲线。(2)、在得到的试样溶液的色谱图上，观察并记录保留吋间和峰面积于分析结果表中。根据峰面积在苯和甲苯的工作曲线上查出苯和甲苯待测液的浓度，即试样中苯和甲苯的含量(单位：uL/mL)。五、实验结果与数据处理1

10、.定性分析结果：样品的色谱图uV(xl，000.000)标准系列第一个峰第二个峰（苯）第二个峰（苯）第四个峰保留时间3.0733.2063.4254.275分析：在冋一色谱操作条件和进样量下，分别测定试样溶液中苯和甲苯组分及己知苯和甲苯纯物质的保留时间，并将其色谱峰、保留时间与对应的己知苯和甲苯纯物质进行比较，W者基本相同，从而确定混合样品中含有苯和甲苯。1.定量分析结果浓叹Y=aX+ba=6.116748e-007b=6.344317e-002RA2=0.9999183R=0.9999592外标法平均RF:6.495768e-007RF标准偏差：3.494908e-008RF相对标准偏

11、差:5.380283Y=aX+ba=6.919926e-007b=0.1138378RA2=0.9997346R=0.9998673外标法平均RF:7.740557e-007RF标准偏差：7.663870c-008RF相对标准偏差：9.9009273、未知混合样品的测定:峰号组分名保留吋间面积峰高浓度单位13.073488554013.6184263897.60.0000023.2063031863.52018587.40.000003苯3.4252943716.81864226.51.86404ul/ml4甲苯4.2752147189.31260574.11.59968ul/ml五、讨

12、论：1.气相色谱法常用的几种定量分析方法(1)归一化法：若试样中含有N个组分，且各组分均能洗出色谱峰，则其中某个组分i的质量分数可按卜式计算：特点：简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；适用于多组分同时测定。使用前提：A、试样中所有组分必须全部出峰B、相同浓度下，峰而积的比值等于浓度的比值C、要知道每种物质的校正因子。缺点：某些不需要定量的组分也要测出其校正因子各峰面积，因此该法在使用中受到限制。(2)外标法