革中含氮量和皮质测定

《革中含氮量和皮质测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、革中含氮量和皮质测定一、测定意义二、测定原理革样浓H2SO4催化剂NH4HSO4OH-NH3H3BO3（NH4）2B4O7H2SO4（M•V）指示剂N消解蒸馏滴定1．皮蛋白质的消解338℃2H2SO42SO2＋H2O＋O2C+02C022H＋022H20NH2CH2COOH＋H2S04NH3＋H2S04C02＋NH3＋C＋S02＋2H2ONH4HS04催化剂的作用2CuS04→Cu2S04+S02↑+02↑C+02→C022H＋02→2H20Cu2S04＋2H2S04→2CuS04＋S02↑＋2H20提温剂K2S04＋H2S04

2、→2KHS04（96～98％）290～330℃338℃2.蒸馏(1)氨的释出NH4HSO4+2NaOH→NH4OH+Na2SO4+H2ONH4OH→NH3↑+H2O碱的用量：10倍理论值CuSO4+2NaOH→Cu（OH）2↓+Na2SO4（淡蓝色）Cu（OH）2→CuO↓+H2O（黑色）（2）氨的吸收H3BO3+H2O→[B（OH）4]-+H+HOHO—BOHHOKa=5.8×10-10H3BO3+H2O+NH3→NH4B（OH）4硼酸溶液2NH3+4H3BO3→（NH4）2B4O7+5H2OC<0.5mol/LC>0.5mo

3、l/LH3BO3H2B4O7HOO—B—OHO—BOB—OHO—B—OHO2-四硼酸根2NH3+4H3BO3→（NH4）2B4O7+5H2O3.铵盐的滴定（NH4）2B4O7+H2SO4+5H2O→（NH4）2SO4+4H3BO3（1）用强酸滴定弱碱B（OH）4-H3BO3共轭碱共轭酸Kb=Kw/KaKa=5.8×10-10=10-14/(5.8×10-10)=1.72×10-5CKb＞10-8（2）指示剂的选择[H+]=√CKa=√0.1×5.8×10-10=7.6×10-8PH=5.1甲基红PH>6.2黄PH<4.4红+次甲

4、基蓝红+蓝黄+蓝紫绿三、仪器及试剂凯氏定氮器0.05mol/L硫酸或0.1mol/L盐酸标准溶液3.3％硼酸溶液4.浓硫酸（化学纯，d=1.84）5.氢氧化钠50％溶液三、仪器及试剂6.无水硫酸铜（化学纯）7.硫酸钾（或无水硫酸钠）（化学纯）8.混合指示剂0.125g甲基红0.0825g次甲基蓝90％乙醇100ml四、分析步骤称样消解转移、定容蒸馏滴定插小漏斗加热煮沸0.5～1g试样硫酸钾3～5g无水硫酸铜0.1～0.5g浓硫酸15～20ml150ml凯氏烧瓶+小火大火泡沫黑色褐色黄色蓝色透明冷却洗涤、转移、定容到100ml容量

5、瓶移取25ml20ml50%NaOH50ml硼酸3滴混合指示剂蒸馏瓶250ml锥形瓶紫红绿色加热蒸馏20～30分钟0.05mol/LH2SO4紫红1g蔗糖代替革样做空白实验五、计算（V1-V0）×C×2×0.014×5.62X=———————————————————————×100W×25/100W——样品重量（g）V1——实测硫酸标准溶液的消耗体积（ml）V0——空白硫酸标准溶液的消耗体积（ml）C——硫酸标准溶液的摩尔浓度5.62——含氮量换算为皮质含量的系数允许误差∣平行1-平行2∣——————————————W样×100

6、％≤0.1％六、注意事项1．“皮质”数值失真2．消泡与加热3．转移洗涤要干净准确4．防止NH3逸出5．蒸馏时碱量要足够6．检查样品中是否有铵盐七、讨论1.催化剂的选择Cu2+：稳定可靠，时间长HgO：强，络合氨，难解脱，污染Se：快速，氨易损失2.消解程度的判断澄清后继续煮沸1h3.滴定方式的选择NH3+HCL（H2SO4）→NH4++H+标准碱返滴定甲基红+溴甲酚绿4．K2SO4可用Na2S04代替，用量为K2S04的40％5．换算系数牛、马、猪皮：100/17.8=5.62山羊皮、鹿皮：5.75绵羊皮：5.85消解器