验证报告-大气固定污染源镍的测定

《验证报告-大气固定污染源镍的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、大气固定污染源鎳的测定火焰原子吸收分光光度法一、方法来源《大气固定污染源鎳的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ/T63.1-2001)于2001年7月27日由国家环境保护总局发布,自2001年11月1日起实施。木标准是GB16297-1996《大气污染物综合排放标准》配套标准分析方法之一。二.方法验证本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器2.1仪器与设备2.1.1原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。2.1.2总悬浮颗粒采样器。按GB/T15432-1995执行。2.1.3烟尘釆样器。按GB/T15432-1995执

2、行。2.1.4玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜。2.1.5一般实验家常用仪器2.2试剂及材料221硝酸：p=1.42g/mL,优级纯。2.2.2硝酸溶液，1%(V/V)223硝酸溶液，1+1224高氯酸(HC1O4),p=1.67g/mL,优级纯。225鎳标准储备液，100.0g/ml称取l.OOOgWC含量不低于99.99%)于烧杯中，加入硝酸10ml,加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000ml,混匀。226鎳标准溶液，O.lOOg/L移取10.00ml鎳标准储备液至100ml容量瓶中，用硝酸稀释至刻度，混匀。2.3实验内容2.3

3、.1试样的制备2.3.1.1无组织排放采样时间及采样监控点位置的确定，按照GB16297-1996《大气污染物综合排放标准》附录C规定进行。操作步骤按GB/T15432-1995《环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法》进行采样。2.3.1.2有组织排放采样点数目、采样点位位设置及操作步骤，按GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物釆样方法》有关规定进行。采样频次和时间，按GB16297-1996《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。滤筒样品：将滤筒剪碎，置于150ml锥形瓶中，用少量水润湿，加30ml硝酸和

4、5ml高氯酸（以酸液浸过样品为宜，不足加入硝酸），瓶口插入一短颈玻璃漏斗，在电热板上加热至沸腾，蒸至近干时取下冷却。再加10ml硝酸，继续加热至近干（如果样品消解不完全，可加入少量硝酸继续加热至样品颜色变浅）。稍冷，加少量水过滤，每次转移洗涤液时应用玻璃棒将絮状纤维挤压干净，浓缩滤液至近干。冷却后，转移到25ml容量瓶中，再用水稀释至刻度，次溶液即为试样溶液。滤膜样品：将滤膜剪碎，置于100ml锥形瓶中，加10ml硝酸浸泡过夜。再加2ml高氯酸，瓶口插入一短颈玻璃漏斗，其他步骤同滤筒的处理方法，所用酸量均减半。空白溶液的制备：取同批号

5、空白滤膜或滤筒（每种至少两个），按以上步骤，制备空白溶液。2.4分析步骤2.4.1校准曲线的绘制2.4.1.1取6个100ml容量瓶，用1%硝酸溶液分别将鎳标准储备液稀释为0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60mg/L,然后稀释至刻度。2.4.1.2根据选定的原子吸收分光光度计工作条件，测定溶液的吸光度。以吸光度对银浓度（mg/L）,绘制标准曲线，并算出校准曲线的线性回归方程。2.4.1.3在波长232.0nm处，以1%硝酸溶液为参比测量吸光度。得到校准曲线如下所示：表1校准曲线1#2#3#4#5#6#7#标准

6、溶液浓度（聘/ml）00.100.200.300.400.500.60吸光度0.0000.0110.0230.0330.0460.0570.069回归方程Y=bX+ab=0.1150a=-0.0004r=0.9995图1镰校准曲线市表1和图1可以看出：（1）得到的曲线I•值大于0.999,说明其线性良好。（2）曲线a值得绝对值较小，说明因曲线引起的系统误差较小。2.4.2试验方法最低检出限的确定：根据国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对分析方法的检出限D.L的规定：在与分析实际样品完全相同的条件下，做不加入被测组分得重复测定（叩空

7、白试验），测定次数尽可能多（试验次数至少20次）。测得空白信号值如表2所示：表220次测定空白信号值123456789100.0000.0000.0000.0000.0010.0000.0000.0000.0000.000111213141516171819200.0010.0000.0000.0000.0000.0010.0010.0000.0000.000根据下式:XL=Xb+K'Sb式中：Xb——空白多次测定信号的平均值；Sb——空白多次测得信息的标准偏差；K根据一定置信水平确定的系数。XL-Xb（即K'Sb,K—4.6,置信水

8、平为95%）得到的相应浓度即为检出限。经计算其检出下限D.L=0.002mg/L,小于国家标准中关于本方法的检出限0.003mg/L的规定。2.6.2精密度和准确度采用对一系列标样浓度包括接近上下限浓度标液和中间浓度标样