聚酰胺酰亚胺实验报告

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1、天恒达中试试验室实验报告实验日期：2014年4月27日交报告日期：2014年4月29日参与人员：高继仕、宋孝飞、王小青、李忠良实验名称:E胺酰亚胺漆包线漆的合成—、实验目的1.根据聚酰胺酰亚胺工艺配方合成聚酰胺酰亚胺漆包线漆。2.以偏苯三酸酹(TMA)和二异氧酸酯(MDI)为原料，N—甲基毗咯烷酮(NMP)和二甲苯为溶剂，控制反应温度、时间，适时添加苯甲酸、苯甲醇等助剂控制反应进程、聚合度等，制备性能优良的耐高温聚酰胺酰亚胺绝缘漆。二、反应机理以偏苯三酸軒(TMA)和二异氧酸酯(MDI)为原料，在N—甲基毗咯烷酮(NMP)和二甲苯混合液屮进

2、行缩合反应，适时添加苯甲酸、苯甲醇等助剂，生成聚酰胺酰亚胺。反应机理如下:S+1)OCNOCN混合溶剂AO三、仪器与试剂1.仪器仪器名称规格反应釜300L锅炉YDW-120DR旋转粘度计NDJ-79万分位电子天平FA2004电热鼓风干燥箱DHG-9070B立式电子台秤HK-300W磅秤500KG恒温水浴箱CII1006托盘天平250g试剂名称产地性能指标数量/kg苯甲酸西陇化工含量99.8%,熔点121.7-122.61.17TMA镇江正丹熔点167.2°C・酹含量98.03%43.52MDIFI本聚氨酯纯度99.8%,NC0含量3&757

3、.27苯甲醇西陇化工含量99.94%8.43NMP日本聚氨酯含量M99.9%,含水率三1%152.83二甲苯西陇化工沸程139.1-141.6°C59.642.试剂1、向反应釜屮加入NMP（80%左右），预留部分NMP（20%左右）洗泵，取样测含水率（含水率W1%）,含水率合格后加入TMA,升至70-75°Co2、取样检查TMA是否溶解，一旦TMA完全溶解，降温。3、当温度降至60°C时，加苯甲酸，继续降温。4、5分钟后，加MDI,加完后用预留的NMP洗泵，继续降温。5、当温度降至40°C时降低搅拌速度（转数10-15rpm左右）。6、自加

4、MDI始计时，降温维持16小时。7、16小吋后，加快搅拌速度，一小吋内升温至85°C（25-30rpm左右）。8、85°C维持3小时。注意观察釜中反应情况，必要时在维持结束后取样测粘度。9、升温至120°C。加快搅拌速度（40・45rpm左右），当温度至120°C时，取样测粘度。粘度合格值为85-90S（20-25°C4号杯）。[DDJ-79测粘度合格标准700cp-1100cp]10、若粘度不合格，则根据测得的粘度值來确定在120°C下应维持多长时间然后再测，120°C维持的总时间为3小时。若粘度仍不合格，则升温至135°C,加快搅拌速度

5、（40-45rpm左右），取样测粘度，若不合格，维持一段时间再测，直至粘度合格为止。11、若粘度合格，则搅拌速度至最大，加二甲苯，降温至90°C。12、加苯甲醇,在90°C维持1小时。13、降温至70°C,放料至稀释釜。14、向稀释釜中加NMP和二甲苯，搅拌8小时后，取样测粘度和固含量。15、根据实验室检测结果，以及进一步的稀释建议，向釜屮补加稀释剂。如此反复直至粘度和固含量合格为止。五、性能指标成品经公司绝缘材料化验室检测，漆的理化指标如下：外观与机械杂质，均符合要求；固含量，28%；粘度，600cpo样品为200度级聚酯亚胺/聚酰胺酰亚

6、胺复合漆包铜圆线，型号规格Q（ZY/XY）-2/2000.500mm.采用GB/T6109—2008,检测结果见表1。表1漆包线指标项目标准值检测结果单项判定外观光洁、色匀、无影响性能缺陷0K合格导体尺寸/mm完成外径W0.5660.559合格导体直径±0.0050.501合格导体不圆度W0.0050.002合格漆膜厚度$0.0450.058合格卷绕ID卷绕后漆膜不开裂OK合格急拉断急拉断后漆膜不应失去附着性OK合格伸长率/%N25%38合格回弹角W47度34合格刮漆F27.50NFmin^6.35NF=12.34咕二12.00合格软化击穿

7、320°C±5°C,2inin应不击穿OK合格热冲击伸长%,1.120mm棒卷绕220°C30min不开裂OK合格耐溶剂21HOK合格耐冷冻剂萃取物WO.58%0.30合格击穿电压24.6KV5.7合格注：实验底漆由上海晟然绝缘材料有限公司（耐热聚酯漆（200级SSTM258/36）提供。五、结果与讨论5.1、温度控制反应前期温度不宜过高，否则会出现副反应，影响漆的质量，由于第一次投入的偏苯三酸肝量较大，且该反应为放热反应，故此阶段微加热。反应后期由于投入的MDI量较小和增大分子量的需要，应升高反应温度。5.2、助剂投加及时间控制本实验采用

8、TM和二异氧酸酯为原料，通过在反应过程中加入适量的封闭剂（苯甲酸）制备出适当聚合度的一端为封闭异氧酸酯另一端为酸酹的预聚体，使用时高温下封闭端解封，预聚体在催化剂（苯甲醇）作用下