地克珠利检验sop

《地克珠利检验sop》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、GMP管理文件题0地克珠利检验标准操作规程制定审核批准制定日期审核曰期批准日期颁发部门颁发数量生效円期分发部门文件编码共3页第1页一、目的：建立地克珠利检验的标准操作规程，保证正确操作二、依据：《兽药质量标准》2003年版。三、适用范围：适用于地克珠利的检验。四、贵任者：QC检验员五、正文：1.质量标准：（见地克珠利质量标准）。01二甲基甲酰月安03乙醇2.试剂：2222333332.02四氢呋喃2.04甲醇01紫外分光光度计3.02高效液相色谱仪03干燥器3.04电子天平05电热恒温下燥箱3.06电阻炉07硅胶GF254薄层板3.08紫外光灯050.2%磷酸（见试液、标准液、溶液

2、配制标准操作规程）06乙腈仪器与用具4.操作步骤：4.1性状本品为类白色或淡黄色粉末；儿乎无臭。本品在二甲基甲酰胺中略溶，在四氢呋喃中微溶，在水、乙醇中几乎不溶则判定该项合格。4.2鉴别：4.2.1取本品10mg，置100ml量瓶中，加四氢呋喃10ml溶解后，加甲醇至刻度，摇匀，量取10ml，置100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，照分光光度法（详题目地克珠利检验标准操作规程共3页第2页见紫外分光光度法检验标准操作规程）测定，以四氢呋喃-甲醇（1:99）为空白，在220nm与277nm的波长处有最大吸收。4.2.2本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致（委托检验）。4.2.3结果判

3、定：上述二项均符合规定，则判定该项合格。4.3检查4.3.1有关物质取本品，加四氢呋喃制成每1ml中含4mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加四氢呋喃稀释成每lml屮含40ug的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（薄层色谱检查法标准操作规程）试验，吸取供试品溶液10Pl,对照溶液10u1和5u1，分別点于同一硅胶GF254薄层板上，以四氢呋喃-苯（1:1）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得超过3个。其屮一杂质斑点颜色与对照溶液5ul的主斑点比较，不得更深；另两杂质斑点颜色与对照溶液10ul的主斑点比较，不得更深。则判定该项合格。

4、4.3.3干燥失重取木品，照干燥失重测定法（详见干燥失重测定法标准操作规程）检查，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过0.5%，则判定该项合格。计算公式如下：干燥失重%=（W1—W2）/（W1-Wo）X100%式中：W1为瓶+供试品的重量（g）;W2为瓶+供试品恨重后的重量（g）;w（,为瓶恒重的重量（g）。4.3.4炽灼残渣取本品l.Og，罝已炽灼至恒重的坩锅中，精密称定。待炽灼至完全灰化，放冷至室温，加硫酸0.5〜lml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在50（rc〜6oor炽灼，使完全灰化，移置干燥器内放冷至室温，精密称定后，再在500°C—600°C炽灼至恒重。计算。炽灼

5、残渣不得过0.1%,则判定该项合格。计算公式：w-w2炽灼残渣（％）=X100%W-Wo式中w2：炽灼后残渣的重量+坩埚重（g）Wo：坩锅的重量（g）题目地克珠利检验标准操作规程共3页第3页w1：供试品的重量+坩埚重（g）4.3.5重金属取炽灼残渣项下遗留残渣，照重金属检査法（详见重金属检査法标准操作规程）检查，含重金属不得过百万分之二十，则判定该项合格。计算公式如下：重金属限量%=（标准铅体积mix标准铅溶液浓度g/ml）/供试品量gX100%4.4含量测定照高效液相色谱法（详见高效液相色谱法标准操作规程）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-0.2

6、%磷酸（57:43）为流动相，检测波长为280mn。理论板数按地克珠利峰计算应不低于1500。测定法取本品适量，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解，制成每1ml中约含0.lmg的溶液，精密量取20ul,注入液相色谱仪，记录色谱阁；另取地克珠利对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。Ax/Cx计算公式如下：含量（CX）=式中Ax为供试品物质的峰面积或峰高；Ar力对照品的峰面积或峰局；Cx为供试品物质的浓度；Cr为对照品的浓度。结果判定：按干燥品计算，含CI7H9C13N4O2不得少于96.0%。相对偏差不得过±2.0%,则判定该项合格。