DB34T 1360-2011 饲料中地克珠利的测定-高效液相色谱法.pdf

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1、ICS65.120B46DB34安徽省地方标准DB34/T1360—2011饲料中地克珠利的测定-高效液相色谱法Determinationofdiclazurilinanimalfeed-Highefficiencyliquidchromatographymethod2011-03-16发布2011-04-16实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T1360—2011前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省畜牧兽医局提出。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:安徽省兽药

2、饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)。本标准主要起草人:吴蕾、张莉、刘红云、明文庆、蔡一杰、丁作坤、陶小平、钱志平、吴昊。IDB34/T1360—2011饲料中地克珠利的测定-高效液相色谱法1范围本标准规定了饲料中地克珠利检验的高效液相色谱测定方法。本标准适用于饲料中地克珠利的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14

3、699.1饲料采样3试样制备按GB/T14699.1抽取有代表性的饲料样品,用四分法缩减取约200g,粉碎至过0.45mm孔径的分析筛,混匀,装入磨口瓶中,室温保存,备用。4原理试样用四氢呋喃及甲醇提取,以乙腈-0.2%磷酸水溶液(63∶37)为流动相,高效液相色谱仪进行分析,外标法定量。5试剂和溶液5.1除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682二级水的规定。5.2地克珠利对照品:纯度≥99.7%。5.3标准储备液:精密称取地克珠利对照品适量,用25mL四氢呋喃溶解,加甲醇定容至100ml容量

4、瓶,摇匀,配制成浓度为0.1mg/mL的标准储备液,2℃~8℃避光存放,备用,有效期90d。5.4标准工作液:精密量取5.2项下储备液至100ml棕色容量瓶中,加甲醇定容稀释成0.1、1.0、5.0、10.0、20.0、50.0μg/mL浓度不等的地克珠利标准工作液。过0.45μm滤膜,备用。5.5甲醇:色谱纯。5.6四氢呋喃。5.7乙腈:色谱纯。5.8磷酸。5.9微孔滤膜:孔径0.45μm,有机相。6仪器设备1DB34/T1360—20116.1高效液相色谱仪(配紫外检测器)6.2分析天平:感量0.0001g,0

5、.001g。6.3饲料粉碎机。6.4旋转蒸发器。6.5超声波清洗机。6.6离心管,50mL。6.7梨形瓶,50mL。7测定步骤7.1试样提取称取5g(精确至0.001g)粉碎后的饲料样品,置50mL离心管中,加入10.00mL四氢呋喃,再加入40.00ml甲醇,超声提取30min,5000r/min离心15min,取上清液25.00mL,于50℃水浴中旋转蒸发至干,加甲醇1.0mL溶解,过0.45μm滤膜过滤后供高效液相色谱测定。7.2色谱条件色谱柱:C18(250×4.6mm,5μm)或性能相当的色谱柱。流动相:

6、乙腈-0.2%磷酸水溶液(63∶37)。流速:1.0mL/min。进样体积:10μL。检测波长:241nm。7.3上机测定取标准工作液和样品试液分别注入液相色谱仪,记录谱图,按外标法以峰面积进行计算。8结果计算按照下式计算试样中药物的含量:A×Cs×V×1000X=×n................................(1)As×m×1000式中:X——中药物的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);A——样溶液对应的色谱峰面积响应值;As——准溶液对应的色谱峰面积响应值;V——容体积,单位为毫升(mL

7、);Cs——准溶液的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);m——样质量,单位为克(g);n——释倍数。平行测定结果用算术平均值表示,结果保留3位有效数字。9检测方法灵敏度、准确度、精密度2DB34/T1360—20119.1灵敏度本方法在饲料中的检出限为0.5mg/kg。9.2准确度本方法在添加浓度为1.0mg/kg时,回收率为80%~120%。9.3精密度本方法的批内变异系数CV≤10%,批间变异系数CV≤15%。3DB34/T1360—2011AA附录A(资料性附录)地克珠利标准溶液色谱图图A.1地克珠利标准溶

8、液色谱图_________________________________4

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