己唑醇产品生产工艺设计路线与研究报告进展

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1、-盐城工学院毕业论文（设计）己唑醇产品的工艺路线研究进展作者：王世锋指导老师：戴勇盐城工学院2015年3月.---摘要己唑醇是生产农药中间体的重要原料。本文以2，4-二氯苯戊酮，二甲硫醚和三氮唑为原料，经过环合反应和加成反应，最终合成了己唑醇。通过实验，对反应进行了优化，找到了较优的反应条件，从而得到了较高的反应收率。第一步为环合反应，通过实验对反应温度，反应时间和碱量进行研究表明，28℃条件下反应8h，碱量1.2倍，此条件下收率为90%；第二步为加成反应，通过实验对反应温度，反应时间和碱量进行研究表明，80℃条件下反应8

2、h，碱量7%。此条件下收率可达85%。关键词：己唑醇，三氮唑，截止温度。.---1前言12文献综述12.1合成己唑醇环氧的三种方法12.2本文研究方案确定13环氧物的合成23.1概述23.2实验试剂与实验器材23.3实验操作步骤43.4分析方法43.5结果与讨论44己唑醇的合成84.1概述84.2实验试剂与实验器材94.3实验操作步骤94.4分析方法104.5结果与讨论105己唑醇精制155.1己唑醇精制的四类方法155.2本文研究方案确定155.3实验试剂与器材155.4实验操作步骤155.5分析方法165.6条件优化1

3、65.7本章小结216研究结论21.---1前言粉唑醇，戊唑醇，己唑醇同属于唑醇类，公司已经稳定生产戊唑醇和粉唑醇。为了产品多元化，公司决定生产己唑醇。首先从实验室开始小试。2文献综述2.1合成己唑醇环氧的三种方法方法1:硫酸二甲酯和二甲硫醚反应，再和苯戊酮反应。此法问题较少，但反应周期较长。方法2:二甲基亚砜和二甲硫醚，硫酸二甲酯反应，再和苯戊酮反应。此法由于成本高已趋向淘汰。方法3:二甲硫醚和浓硫酸，甲醇反应，再和苯戊酮反应。此法操作难度较小，反应周期短，比较适合。2.2本文研究方案确定经过对上述三种合成路线及方法的研

4、究与比较，可以发现方法3最适合本公司。具体合成路线如下所示：(1).---(2)第一步环合反应，收率90%。本文工作的重点是第二步，即三氮唑的加成反应。3环氧物的合成3.1概述环氧物是由2，4-二氯苯戊酮和硫盐发生环合反应制备的。硫盐由二甲硫醚和浓硫酸，甲醇制得。3.2实验试剂与实验器材表3-1实验试剂试剂产地2，-二氯苯戊酮南通（95%）浓硫酸南通（98%）甲醇南通（无水）片碱南通（93%）二甲硫醚南通（99%）甲苯南通（99%）本反应中所使用的一起如下：四口烧瓶（1000ml），温度计（0-200℃），冷凝管，玻璃塞，

5、加热套，机械搅拌器，恒压漏斗，分液漏斗等。3.3实验操作步骤环氧物的合成反应式如式3.1所示.---式3.1制备环氧方程式对于100g苯戊酮料量，可用1000ml四口烧瓶做反应器。配置机械搅拌器，回流冷凝管，恒压漏斗。将100g苯戊酮和200ml甲苯加入到四口烧瓶中，开启搅拌，加入120g片碱，25-30℃滴加硫盐液170g，2h滴完，28℃保温反应6h,取样中控。合格后，加水500ml，搅拌15分钟，静置分层，水层甲苯萃取，合并甲苯液，减压回收甲苯，冷却称重105g。3.4分析方法环氧物和苯戊酮气相的出峰时间重叠，无法分

6、开，所以可以通过二者极性不同，用液相可以分开。3.5结果与讨论a.结构鉴定通过分析可知，本反应成功的合成了环氧物。b.定量分析通过外标法。c.反应条件优化.---本反应虽然是一个较为成熟的反应，但原料成本的影响因素很多，比如：反应的时间，片碱的量，还有反应温度等等，因此非常有必要对反应条件进行优化。进而找到最佳工艺条件。1正交优化实验为使反应高效进行，本反应进行的正交优化，分别以反应时间，反应温度，和氨气的用量为因素进行正交试验，每个因素取三个水平，各因素的变化范围和实验点取法如表3-3所示。本实验采用表安排三因素三水平实

7、验。表3-3因素水平表水平因素温度/℃X1时间/hX2片碱与奔戊酮质量比X31204.01.02256.01.13308.01.2按照上述正交试验设计方案，得到九组实验结果，如表3-4所示。表3-4中和反应正交试验结果实验号因素温度/℃X1时间/hX2片碱与苯戊酮质量比X3产品收率/%111180.0212282.0313383.0422388.0523184.0621285.0733288.0831388.0932184.0I245.0256.0248.0.---II257.0254.0258.0III260.0252.

8、0251.0I平均81.785.382.7II平均85.784.786.0III平均86.783.083.7R5.02.33.3首先分析因素反应温度X1。因素X1排在第1列，所以要从第1列来分析。如果把包含X1因素“1”水平的三次试验（第1，，号试验）算作第一组，同样把包含X1因素“2”水平，“3”水平