聚醚砜 聚醚砜酮多孔膜的结构可控制备及其表面改性

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1、浙江大学博士学位论文PES膜进行处理，在膜表面产生过氧基团，分解产生的活性自由基引发AAc在膜表面和膜孔内壁接枝聚合。FT-IR／ATR和XPS测试证实了PAAc在PES膜表面的接枝。拉伸机械性能测试表明低功率电晕处理对膜的拉伸强度影响很小，而高功率电晕使膜机械强度急剧下降，为避免过度损坏膜的本体结构，电晕功率应控制在150W以下。电晕处理参数和接枝聚合条件对PAAc的接枝量(GY)有显著的影响：电晕功率越高、处理时间越长，GY也就越大；GY随着AAc溶液浓度、反应温度和反应时间的上升而增大，GY在30．1～619．0p．g／em2的范围内变化。膜的表面和断面形貌以

2、及接触角测量的研究结果表明电晕处理能穿透整个PES膜，引发单体在膜孔内壁甚至膜下表面接枝聚合。接枝亲水性的PAAc链后，改性的PES膜对水的透过阻力下降，膜的通量上升，但过量的PAAc接枝将造成膜孔被覆盖和阻塞，通量不升反将。PAAc接枝链的亲水性和荷电性削弱了PES膜与蛋白质分子之间的相互作用，显著提高了膜的抗污染性能。将超高分子量苯乙烯一马来酸酐交替共聚物(SMA)作为PES相转化膜的共混添加剂，研究了SMA的含量对膜结构与性能的影响。PES／SMA共混体的DSC图谱中出现两个玻璃化转变温度(墨)，较纯PES组分和纯SMA组分的最均有一定量的偏移，彼此靠得更近，

3、表明PES／SMA属于部分相容体系。在PES／SMA共混膜表面存在大量羧基，但未检测到酸酐基团的存在，表明膜表面的酸酐基团在成膜过程中已水解成羧基。XPS分析结果表明SMA分子链在膜表面富集，10们．％的SMA添加量在膜表面产生39．1研．％的SMA覆盖率，表明亲水性SMA分子链在成膜过程中向膜一凝固浴界面迁移。SMA的添加和表面富集显著提高了PES膜的亲水性、透过性和抗污染性能，而膜的机械性能得到较好的维持。在相同的铸膜液组成和成膜条件下，SMA-g-PEG接枝共聚物比SMA对PES膜具有更好的改性效果。通过浊点测定和光透射动力学实验研究了PPESK成膜体系的热力

4、学性质和成膜动力学过程，并考察了主要成膜参数(包括：成膜温度、聚合物溶液浓度、添加剂的使用和凝固浴组成)对膜结构与性能的影响。研究结果表明：温度的升高使PPESK成膜体系变得热力学更加稳定，但成膜体系的相分离速率对温度并不敏感，不同温度下膜的结构无明显变化；随着铸膜液中聚合物含量的提高，体系趋向于发生延迟分相，形成具有致密皮层和海绵状亚层的无孔膜；随着铸膜液VⅡ浙江大学博士学位论文中PVP添加量的增加，体系变得热力学更不稳定，粘度显著上升，热力学促进和动力学阻碍的共同影响使PPESK膜的通量出现先增大，后下降的变化趋势；当凝固浴中加入较低含量的溶剂时，体系趋向于发生

5、延迟相分离，得到具有小孔径皮层的非对称膜，而当凝固浴中溶剂含量继续增大时，膜形成多孔表层，压制了亚层大孔的形成，因而得到对称海绵状结构的微滤膜。为了制备一种具有良好亲水性，同时与PPESK良好相容的膜改性添加剂，通过氯甲基聚醚砜酮(CMPPESK)与PEG醇盐之间的WiUiamson醚化反应合成了两亲性PPESKj哥PEG接枝共聚物，接枝共聚物中PEG含量最高达到37．2wt．％，在水中溶胀，但不溶于水。PPESK-g-PEG被用作PPESK膜的添加剂，通过浸没沉淀相转化法制备了非对称超滤膜。XPS分析表明：PPESK．雪PEG在膜表面富集，成膜温度的升高有利于PP

6、ESK-g-PEG的表面迁移，且对膜结构无明显影响；而凝固浴中适量溶剂的添加也有利于PPESK．母PEG的表面迁移，但过量溶剂反而降低其迁移率，且对膜的非对称结构产生影响。PPESK詈PEG的添加和表面富集显著提高了PPESK膜的亲水性和抗污染性能。关键词：聚醚砜，聚醚砜酮，膜结构控制，表面接枝聚合，两亲性接枝共聚物，表面迁移vill浙江大学博士学位论文AbstractInthepreparationofpolyethersulfone(PES)andpoly(phthalazinoneethersulfoneketone)(PPESK)membranesbypha

7、seinversionprocess，itoftenisdifficulttocontrolthemembranestructureduetOthediversityofmembrane—formingparameters，andthusthemembranereproducibilityispooLInthisthesis，onbasisoftheinvestigationofthecooperativeactionofthermodynamicsandkineticsduringmembraneformation,theeffectsofmembrane-f