蒸馏和沸点的测定实验

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1、蒸馏和沸点的测定实验一、实验0的1、掌握蒸馏的原理和实验方法；2、了解测定沸点的意义；3、掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的原理和方法。二、实验原理液体的蒸气压随液体的温度升高而加大，当液体本身蒸气压与外界大气压相等时，液体呈沸腾状态，此时的温度就是该液体的沸点。通常的沸点是指在760mmHg压力下液体的沸腾温度。蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。纯液态有机物在蒸馏过程中沸点范围很小（0.5〜1°C）,所以可以利用蒸馏来测定沸点。在通常情况下，纯粹的液态有机物在大气压下有一定

2、的沸点。所以测定沸点可以鉴别液体有机物或确定其纯度。某些有机物往往能和其他组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点。因此，不能认力沸点一定的物质都是纯物质。用蒸馏法测定沸点叫常量法，此法用量较大，要求预测物质在10mL以上，若量太小，可以用微量法测定。三、实验装置蒸馏装置蒸馏装置!1!、实验仪器、器材名称及药品250ml圆底烧瓶蒸馆头直形冷凝管接液管玻璃漏斗调温电热套万用夹双口夹200°C温度计100ml三角烧瓶升降台乳胶管14#温度计套管50ml量筒铁架台高锰酸钾水溶液40-60目人造沸石五、实验步骤1、安

3、装：按蒸馏装置图安装蒸馏装置（蒸馏装置的装配顺序一般是先从热源开始，然后由下而上，由左至右）。2、加料：通过玻璃漏斗向250ml圆底烧瓶里加入150ml高锰酸钾水溶液，不要使液体从支管流出。并加入几粒人造沸石（量约为2-3个小米粒大小体积即可）。3、加热：应先向冷凝管中缓慢通入冷凝水后，再开始加热，使之沸腾进行蒸馏，控制加热程度，使蒸馏速度以每秒滴出1〜2滴馏出液为宜。4、馏出液的收集：在蒸馏过程中，应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿，此时的温度'什读数就是馏出液的沸点。收集所需温度范囤的馏出液。本实验当收集大约5

4、0ml馏出液即可停止蒸馏，实验结朿。并记录第一滴馏出液进入三角烧瓶时的温度与最后-•滴馏出液进入三角烧瓶时的温度。【因为水的沸点是100uC,本实验收集蒸馏水时，可以根裾收集产品的纯度要求而人为规定只收集沸点范围在99.6°C-100.3°C之间的蒸馏水。】5、仪器的拆卸：蒸馏完毕，先应拔下电源插头，再移走电热套，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。蒸馏过程中请思考以下问题：(1)加热使欲蒸馏的液体刚好沸腾时，温度计的读数可能是多少？能否为100°C?为什么？(2)蒸馏吋温度计水银球上是否应有液滴存在？

5、为什么？若没有液滴，将会产生什么影响？(3)蒸馏实验中，理论的蒸馏速度为1〜2滴/秒，你在实验的时候若观察到的蒸馏速度过快或过慢，请分析可能存在哪些影响因素？(4)蒸馏前后，蒸馏烧瓶内的高锰酸钾水溶液的颜色是变深了，还是变浅了？若颜色变浅了，该如何解释？(5)用蒸馏进行分离和提纯液体有机化合物时，能否可以将蒸馏烧瓶内的液体蒸千？六、实验记录待蒸馏液体的体积：150毫升颜色：紫色收集到的馏山液(产品)体积：53.0毫升颜色：无色第一滴馏出液进入三角烧瓶时的温度：99.6°C最后一滴馏出液进入三角烧瓶时的温度：W0.3'

6、C收集到的馏出液的沸程：99.6--100.3°C七、思考题1、普通蒸馏的原理和目的是什么？答：液体的蒸气压随液体的温度升高而加大，当液体本身蒸气压与外界大气压相等时，液体呈沸腾状态，此时的温度就是该液体的沸点。通常的沸点足指在760mmHg压力下液体的沸腾温度。蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。纯液态有机物在蒸馏过程巾沸点范围很小(0.5〜TC)，所以可以利用蒸馏來测定沸点。蒸馏操作是有机化学实验中常用的实验技术，一般用于以下儿个方面：(1)分离液体浞合物仅对混和物屮各组

7、分的沸点相差较大时(一般为3(fC以上)，才能有效分离；(2)测定化合物的沸点；(3)提纯，除去不挥发的杂质；(4)回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。2、蒸馏时为何要加入止暴剂？加热后发现忘了加入止暴剂，应怎么操作？答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程屮补加，否则会引起

8、剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。(3)如果加热后才发现没加沸石，但此吋如果液体已经沸腾了，开始正常蒸馏了，就不需要补加沸石。(4)当屮途停止蒸馏，再重新幵始蒸馏时，因液体己被吸入沸石的空隙屮，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。3、欲蒸馏60mL丙酮(沸点56.5°C),你如何选择仪器和热源？答：可以选择1