不确定度-甲醛.doc

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1、分光光度法测定纺织品中游离甲醛含量不确定度的评定1．测定原理及过程经过精确称量的试样（1g±0.01g）三份，分别放置于250ml三角烧瓶中。加100ml三级水在40℃水浴中萃取60min，织物中的游离甲醛被水萃取出来，萃取液经乙酰丙酮显色，显色液用分光光度计比色测定其甲醛浓度。按下式折算成织物甲醛含量，测定过程详见图1：系列标液的准备制作工作曲线曲线拟合得出甲醛浓度C值计算甲醛含量f值计算平均值并修约报告结果样品测量液的准备上机测定2．数学模型　　f=c×V/m式中：f———甲醛含量，mg/Kgc———读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度，mg/Lm———试样的质量，gV———试样

2、萃取液的体积，ml从数学模型中我们知道f、c、V与m是非线性关系，因而可以应用JJF1059—1999标准中公式（20）计算相对合成不确定度，而无需计算各标准不确定度的分量的灵敏系数。3.测定结果不确定度主要来源及其分析根据上述数学模型，可以从以下几个方面分析测量结果的不确定度来说：⑴试样萃取液的体积V，此数据系用100ml容量瓶取，故其不确定度由容量瓶的示值不确定度决定；⑵试样的质量m，此数据由天平的示值不确定度决定；⑶读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度c，从检测流程图看，此结果不确定度来自三部分：系列标准甲醛溶液的准备、试样测定液的准备、工作曲线的拟合；⑷测定过程随机效应导致的

3、不确定度μ(rand)。甲醛标准溶液c移液管校准容量瓶校准移液管校准试样质量mcS2VH2SO4天平校准cH2SO4容量瓶校准V甲醛cS1甲醛含量f,mg/kg温度差异曲线拟合C合重复性容量瓶校准萃取液体积V测定纺织品甲醛含量不确定度不源示意图24．标准不确定度分量的评定4．1试样萃取液体积相对不确定度分量Urpl(V)试样萃取液的体积用100ml容量瓶取,故其不确定度由容量瓶的示意不确定度决定.要考虑容量瓶的量取重复性,容量允差,与校准温度差异三个因素引人的不确定度。量取重复性的不确定度可以从校准数据统计其标准偏差得到，在此处，100ml容量瓶的重复性包含在测量结果（f）重复性中

4、。根据JJGT96-1990《常用玻璃量具》规定，100ml，A级容量瓶的容量允差为±0.10ml，玻璃量具的计量是采用称量差值换算成纯水体积所得，属于三角分布，K=量瓶的校准标准不确定度Uspel(V100ml)==0.041mUt(100ml)的计算：校准时温度为20℃，本室所处北回归线，年平均温度26℃，假设温差为6℃，由水的膨胀系数2.1×10-1得到100ml容量瓶的温差引起的标准不确定度按矩形分布K=计算，则Ut(V100ml)==0.073mLU(V100ml)===0.084mLUrel(V)=Urel(V100mL)==0.00084玻璃量具的不确定度均可采用上述

5、方法，将与实验有关的量具的不确定度计算值列表。相关玻璃量具的不确定度计算：表1V量取重复性Unp(ml)仪器校准允许差U=(ml)温差Ut(V100ml)=标准不确定度U（mL）相对不确定度Urel1ml单标移液管0.00450.00610.000730.0080.00765ml单标移液管0.00730.00610.00360.010.00210ml单标移液管0.00500.00820.00730.0120.001250ml胖肚移液管0.0400.0200.0360.0570.0011100ml容量瓶不计0.0410.0730.0840.00084200ml容量瓶0.150.061

6、0.0180.240.00097500ml容量瓶0.280.100.360.470.000934．2称量试样质量的相对不确定度分量Urel(m)评定称量样品的重复性通过一系列传播包含在测定结果C值的重复性中，这里只考虑天平的线性导致的样品质量（m）的不确定度。按GB/T2912.1-1998要求，样品称重精确至0.01g,实际操作中本室采用精度为0.001g的JE1003电子天平称量，其MPE≤±0.001g，称量两次，一次是空盘置零，另一次是毛重，则称量导致的标准不确定度按两次矩形分布K=计算U（m）=×=0.000082gUrel(m)==0.0000824．3配制甲醛标准溶液

7、不确定度分量的评定4．3．1甲醛标准原液S1浓度标定过程产生的相对不确定度分量Urel(S1)甲醛原液的标定采用GB/T1912.1-1998附录A的方法，过程是用移液管取10mL甲醛原液与过量的亚硫酸钠50mL反应，用0.01mol/L的硫酸标准溶液进行反滴定至蓝色消失，记下硫酸标准溶液的体积。计算公试为：Cs1=（其中0.6是浓度为0.01mol/L的H2SO4浓度对应的HCHO折算参数，与HCHO及H2SO4分子量有关，在此不考滤其不确定度的影响。）因本公司的硫