db51t 676-2007 牛奶中氯霉素残留检测方法-高效液相色谱-串联质谱(lc-ms-ms)法

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1、NY××××—××××DB四川省质量技术监督局发布2007-05-01实施2007-03-17发布牛奶中氯霉素残留检测方法－高效液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）法Determinationofchloramphenicolresiduesinmilkbyhighperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometryDB51/T676—2007四川省地方标准ICS：65.020.30备案号：1DB51/T676—2007目次前言II1范围12规范性引用文件13制

2、样13.1样品的制备13.2样品的保存14测定方法14.1方法提要或原理14.2试剂和材料14.3仪器和设备24.4测定步骤24.5结果计算和表述35检测方法灵敏度、准确度、精密度45.1灵敏度45.2准确度45.3精密度4附　录　A（资料性附录）氯霉素特征离子质量色谱图、特征离子质谱图5IDB51/T676—2007前言本标准按GB/T1.1—2000《标准的结构和编写规则》进行编制本标准附录是资料性附录本标准由四川省畜牧食品局提出并归口本标准由四川省质量技术监督局批准本标准起草单位：四川省兽药残留监控中心、四川省兽

3、药监察所本标准主要起草人：彭莉、岳秀英、高岚、熊浩山、官艳丽、王海波、吴晓岚IDB51/T676—2007牛奶中氯霉素残留检测方法－高效液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）法1　范围本标准规定了牛奶中氯霉素残留量检测的制样和高效液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）测定方法。本标准适用于牛奶中氯霉素的残留量测定。检出限为0.05µg/L。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协

4、议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则(ISO/IECDirectives,Part3,1997,RulesforthestructureanddraftingofInternationalStandards,NEQ)GB/T6682-1992分析实验室用水规则和试验方法农牧发[2003]1号兽药残留试验技术规范（试行）3　制样3.1　样品的制备取适量新鲜的空白或供试牛奶，涡旋混合使之均匀、密封。3.

5、2　样品的保存-20℃以下冰箱中贮存备用。4　测定方法4.1　方法提要或原理牛奶中的氯霉素用乙酸乙酯提取，正己烷脱脂，C18固相萃取柱净化，氮气吹干。用高效液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。4.2　试剂和材料以下所用的试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂；水为符合GB/T6682规定的一级水。4.2.1　氯霉素标准品（CAP）含氯霉素(C11H12Q5N2Cl2)不得少于97%4.2.2　乙酸乙酯4.2.3　乙腈色谱纯4.2.4　甲醇色谱纯4.2.5　正己烷4.2.6　氯化钠4.2.7　氯霉素标准贮备溶液取氯霉素标准

6、品约10mg，精密称定，用甲醇溶解并稀释成浓度为100µg/mL的标准贮备液，置-20℃保存，保存期不超过一年。4.2.8　氯霉素标准溶液准确量取氯霉素标准贮备溶液适量，用50%乙腈稀释成浓度为5µg/L的标准溶液，置4℃冰箱中保存，保存期不超过一个月。4.2.9　4%的氯化钠溶液称取40.0g氯化钠，加水稀释成1000mL,摇匀即得。5DB51/T676—20071.1.1　WatersSep-PakVacC18固相萃取柱或相当者500mg，3mL。临用前分别用5mL甲醇和5mL水预处理，保持柱体湿润。1.2　仪器和

7、设备1.2.1　液相色谱-串联质谱仪（配电喷雾离子源）或相当者1.2.2　实验室常规仪器设备1.2.3　天平感量0.01g1.2.4　分析天平感量0.00001g1.2.5　漩涡混合仪1.2.6　振荡器1.2.7　组织匀浆机1.2.8　冷冻离心机1.2.9　固相萃取装置1.2.10　旋转蒸发仪1.2.11　氮吹仪1.2.12　离心管50mL、20mL1.2.13　微孔滤膜0.22µm1.3　测定步骤1.3.1　试料的制备试料的制备包括：——取冷冻样品于室温解冻，将解冻后的样品于-8℃，6000r/min离心20min，

8、作为供试样品。——取冷冻空白样品于室温解冻，将解冻后的空白样品于-8℃，6000r/min离心20min，作为空白样品。——取空白样品，添加适宜浓度的标准溶液作为空白添加样品。1.3.2　提取取10.0mL供试样品，置50mL离心管中，加入20mL乙酸乙酯提取，震荡15min，以6000r/min离心10min，将乙酸乙酯层移至鸡