实验乙酸异戊酯的制备

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1、化工实验技术设计用六水合三氯化铁作催化剂合成乙酸异戊酯专业：工业分析与检验班级：2009级一班组员：罗川王福涛曹姣张泽尧时间：2011年6月15日实验乙酸异戊酯的制备实验目的1学习和掌握乙酸异戊酯的制备原理和方法。2学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。3学习自主设计实验方案的方法，实验仪器和装置的选择使用。实验原理主反应;醇与羧酸在催化剂(质子酸,路易斯酸,固体超强酸)下进行酯化反应生成酯。酯化反应一般是可逆反应，平衡转化率普偏不高。为了提高酯的产量，实验采用加入过量的乙酸和不断的蒸出产物酯、和水两种措施提高反应产率。近年来研究表明使用无机酸盐为催化剂能提高酯

2、的产量，本实验中以六水合三氯化铁为催化剂，酸醇摩尔比为0.625/0.5时转化率高，则可以提高乙酸异戊酯的产量。实验试剂和仪器0.1mol/ml异戊醇（3ml），六水合三氯化铁（1.98g），环己烷10ml,饱和氯化钠溶液，碳酸钠溶液，无水硫酸镁,0.1mol/ml乙酸(6ml)。三颈烧瓶，量筒（10ml2个），电池加热炉，沸石，球形冷凝管，分水器，分液漏斗，锥形瓶，电子称，电动搅拌机，温度计。实验内容实验步骤【1】合成（1）.向干燥的三颈烧瓶中按物料配比1：2加入8ml0.1mol/ml异戊醇和10ml0.1mol/ml乙酸，慢慢加入1.98gFeCl3•6H2O催化剂和和1

3、8ml环己烷，摇匀后加入几粒沸石。（2）.温度计和球形冷凝管安装到三颈烧瓶上，然后将其固定到电动搅拌机上使其连接性好。（3）.开动搅拌机，将反应物油浴加热至回流，保持平稳回流至无水分出为止（1h）。冷却至室温。【2】分离和提纯（1）.反应混合物稍冷以后，连同分水器中的水一起移入分液漏斗。用15ml水进行洗涤。分出水以后，有机层每次用15ml10%碳酸钠溶液洗涤两次。合并有机层并用10ml饱和氯化钠溶液洗涤一次。（2）.分出水层以后将有机物移入干燥洁净的锥形瓶中，用2g左右的无水硫酸镁干燥。（3）经干燥后的粗产品转入圆底烧瓶，先蒸馏除去环己烷，再蒸馏收集138℃—142℃的馏分。

4、实验装置图【1】回流分水装图【2】蒸馏装置数据处理称量或量取产品体积，并计算产率。理论产量实验注意事项实验过程中注意加热温度。乙酸异戊酯为易燃物和低毒物,实验过程中注意安全。参考文献有机化学有机化学实验物化性质比较催化剂性质比较催化剂酸/醇(mol)带水剂反应时间（h）产量（％）H2SO40.6/0.5笨6～950.7CuSO45H2O1.0/0.51.569.3FeCl36H2O0.5/0.5环己烷190FeCl36H2O0.625/0.5环己烷192共沸物性质比较共沸物乙酸异戊酯（％）异戊醇（％）水（％）共沸物沸点(℃)乙酸异戊酯-异戊醇-水24.031.244.893.6

5、乙酸异戊酯-水63.836.293.8异戊醇-水50.449.695.2